[发明专利]一种制备大粒度乙基香兰素的结晶方法在审
申请号: | 202110790714.7 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113620794A | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 尹秋响;张世豪;侯宝红;周玲;张美景;龚俊波;郝红勋 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C45/81 | 分类号: | C07C45/81;C07C47/575 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 粒度 乙基 香兰素 结晶 方法 | ||
1.一种制备大粒度乙基香兰素的结晶方法,其特征是,将乙基香兰素及有机溶剂加入结晶器内,搅拌加热至40~70℃,使固体全部溶解,然后开始降温,在20~35℃加入乙基香兰素晶种,随后恒温养晶5~60分钟,再继续降温,降至5~15℃后,恒温熟化晶体5~60分钟,随后过滤晶浆并将产品干燥,得到乙基香兰素晶体产品。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于所述的有机溶剂选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、甲酸、乙酸、丙酸或乳酸中的一种。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于所述的乙基香兰素和有机溶剂的质量比为1:1~5。
4.如权利要求1所述方法,其特征在于所述的乙基香兰素晶种加入量为初始乙基香兰素质量的0.01%~2%。
5.如权利要求1所述方法,其特征在于所述的降温速率均为1~20℃/h。
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