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[发明专利]一种烟嘧磺隆-尿素共晶及其制备方法-CN202010859685.0有效
发明人：陈巍;张蓓;侯宝红;吴迪;周丽娜;谢闯;龚俊波;鲍颖;张美景 -专利权人：天津大学
申请日： 2020-08-24 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明提供一种烟嘧磺隆‑尿素共晶及其制备方法，一个烟嘧磺隆分子和一个尿素分子构成该共晶的一个不对称单元，烟嘧磺隆分子和尿素分子通过分子间氢键作用连接，尿素分子中含有的氨基和酮基分别作为氢键供体和受体与两个烟嘧磺隆分子通过N‑H…O氢键作用连接，通过氢键无限延伸，形成链状结构，相邻的链状结构之间通过弱相互作用堆积形成三维排布模式。将烟嘧磺隆Ⅰa晶型与尿素固体混合；通过液体辅助研磨、溶剂挥发或冷却结晶制备烟嘧磺隆‑尿素共晶。共晶的振实堆密度为0.4124g/mL‑0.4128g/mL，休止角为32.1°‑32.4°，解决现有技术中存在的烟嘧磺隆稳定性差，溶解度低，易聚结，流动性差等问题。
一种烟嘧磺隆尿素及其制备方法

[发明专利]一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法-CN202111352601.5有效
发明人： 龚俊波;万旭兴;张韶男;曹越超;吴送姑;陈明洋;侯宝红;汤伟伟;王磊;陈国斌;吴坤 -专利权人：天津大学;北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
申请日： 2021-11-15 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07C315/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法，所述硝磺草酮晶体多级连续结晶方法为四级连续结晶过程或五级连续结晶过程，四级连续结晶过程包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜和熟化釜的串联操作，五级连续结晶包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜、三级生长釜和熟化釜的串联操作。相较于间歇结晶，通过四级或五级连续结晶过程不仅能够降低能耗、提高生产效率和避免批次间差异，还能改善硝磺草酮晶体的晶习和粒度，降低产品含湿量，有效缩短产品干燥时间，并提高产品定量含量、流动性和堆密度，是一种大规模工业生产硝磺草酮晶体产品的高效方法。
一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法

[发明专利]一种赤藓糖醇晶体及其制备方法和应用-CN202210948104.X有效
发明人： 龚俊波;陈明洋;李明轩;秦学友;张雷达;赵伟;梁金玲;韩丹丹;王潇伟;侯宝红;尹秋响;王静康 -专利权人：天津大学;山东福洋生物科技股份有限公司
申请日： 2022-08-08 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07C29/78 文献下载
摘要：本发明提供了一种赤藓糖醇晶体及其制备方法和应用，其中，赤藓糖醇晶体在降温结晶时，针对赤藓糖醇晶体在水溶液中的黏附功引发的团聚现象，通过调控体系中晶体间在湿团聚过程中的弥散功，使其发生可调控的聚结，从而利用微量晶种制备高度均一化的晶体产品。所述赤藓糖醇晶体粒径高度均一，89.2wt％以上在20‑40目之间，97.0wt％以上在20‑60目之间，溶解速率高，流动性好。制备方法简单，易于实现，不使用任何有机溶剂，绿色环保，可实现工业化且经济投入低。
一种赤藓糖晶体及其制备方法应用

[发明专利]一种抗结块D-阿洛酮糖晶体的制备方法-CN202310641634.4在审
发明人： 龚俊波;陈明洋;韩丹丹;李明轩;张雷达;赵伟;吴送姑;王潇伟;秦学友;侯宝红;尹秋响;王静康 -专利权人：天津大学;山东福洋生物科技股份有限公司
申请日： 2023-06-01 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07H1/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种抗结块D‑阿洛酮糖晶体的制备方法，所述D‑阿洛酮糖晶体制备方法包括如下步骤：将浓缩形成的D‑阿洛酮糖糖浆分别注入煮糖罐和浓缩罐中，并在煮糖罐中进一步浓缩刺激起晶后整晶，随后将煮糖罐中获得的晶浆与浓缩罐中的D‑阿洛酮糖糖浆分别均等地交叉分流进入两个相同结晶器中混合并降温结晶得到D‑阿洛酮糖晶体。通过交叉分流降低晶核密度，从而增大晶体颗粒，改善晶体形貌，减少晶体间碰撞碎晶与成核以制备高抗结块的D‑阿洛酮糖晶体产品。过程不使用任何有机溶剂，得到的阿洛酮糖晶体收率在47wt％以上，其中40目以上晶体占比80‑83.8wt％，晶体长径比在3:1至4:1之间，呈短棒状晶习，休止角为35°左右，流动性良好，碎晶少，抗结块性能良好。
一种结块阿洛酮糖晶体制备方法

[发明专利]高纯度结晶D-塔格糖，包含其的组合物，以及制备方法和用途-CN202210273074.7在审
发明人：马延和;龚俊波;石婷;韩丹丹;李元;陈明洋;王东博;王影 -专利权人：中国科学院天津工业生物技术研究所;天津大学
申请日： 2022-03-18 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07H3/02 文献下载
摘要：本发明属于晶体产品技术领域，涉及一种高纯度结晶D‑塔格糖，包含其的组合物，以及制备方法和用途。具体而言，本发明的结晶D‑塔格糖的纯度在98％以上，粒度在150μm以上，纵横比为1.0～4.0，休止角在40°以下，堆密度在0.7g/mL以上，相比于市售产品具有更加优异的产品形貌、更好的流动性和不易结块的性能，有利于降低储存和运输成本。另外，本发明的结晶D‑塔格糖制备方法可以自由调控产品的粒度，无需使用成本高昂的设备，易于结晶D‑塔格糖的工业化生产。
纯度结晶塔格糖包含组合以及制备方法用途

[发明专利]一种D-阿洛酮糖晶体的制备方法-CN202310641853.2在审
发明人：陈明洋;龚俊波;张媛;王潇伟;张雷达;赵伟;韩丹丹;吴送姑;李明轩;侯宝红;尹秋响;王静康 -专利权人：天津大学;山东福洋生物科技股份有限公司
申请日： 2023-06-01 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07H1/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种D‑阿洛酮糖晶体的制备方法，尤其涉及一种降温耦合溶析的阿洛酮糖大粒径晶体的制备方法，包括：将D‑阿洛酮糖晶种加入到温度为50‑60℃的D‑阿洛酮糖饱和溶液中，分段降温至20‑30℃进行冷却结晶，并在温度降低至35‑30℃时加入乙醇，得到D‑阿洛酮糖晶体。通过将添加晶种的粒数、粒径和乙醇的添加量、添加速率控制在最优范围内，使得在后续的降温耦合溶析结晶过程中晶体以良好的形态快速生长。所述D‑阿洛酮糖晶体粒径高度均一，88wt％以上在40‑60目之间，产品单程收率达60％以上，可操作性强且能耗低，经济效益高。
一种阿洛酮糖晶体制备方法

[发明专利]基于原位Raman光谱的固液两相的同时定量测定方法-CN202210220951.4在审
发明人：谢闯;轩辕书天;郝红勋;尹秋响;侯宝红;张美景;龚俊波;王永莉;鲍颖;陈巍;王静康 -专利权人：天津大学
申请日： 2022-03-08 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： G01N21/65 文献下载
摘要：本发明公开了基于原位Raman光谱的固液悬浮体系的固液两相的同时定量测定方法，所述方法包括采用原位Raman光谱数据作为测量的原始数据来源，结合支持向量机算法，建立针对体系的组成信息的支持向量回归模型(SVR回归模型)来进行所述测定。
基于原位 raman 光谱两相同时定量测定方法

[实用新型]一种物料结块性能测试装置-CN202320893150.4有效
发明人： 龚俊波;陈明洋;蔡经伟;郭石麟;李佳慧;丰闪闪;吴送姑;韩丹丹;侯宝红;尹秋响 -专利权人：天津大学
申请日： 2023-04-20 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： G01N1/28 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种物料结块性能测试装置，包括底座、制样环扣和压力组件；所述制样环扣设置于所述底座上，所述制样环扣内具有制样腔，所述制样环扣的侧壁设置有至少一个镂空开口，所述制样腔内设置有物料网兜，所述物料网兜用于放置物料；所述压力组件包括压力托盘以及设置于所述压力托盘底部的压样柱，所述压样柱用于进入所述制样腔压设物料。本实用新型采用具有镂空开口的制样环扣配合物料网兜实现物料与环境的接触，进一步地通过压力组件进行压力模拟，实现物料在各种状态下的结块测试，具有结构简单、便于操作和适用性强等特点。
一种物料结块性能测试装置

[发明专利]一种粒度可调的吸入型布地奈德超细晶体制备方法-CN202310549137.1在审
发明人： 龚俊波;郭盛争;高振国;吴送姑;曹越超;李帆;李贝贝 -专利权人：天津大学
申请日： 2023-05-16 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： A61K9/72 文献下载
摘要：本发明公开一种粒度可调的吸入型布地奈德超细晶体制备方法；所述制备方法包括：(1)将布地奈德溶液A分散滴入至‑100～‑200℃的深冷环境，液滴迅速固化为类球形复合颗粒；(2)在搅拌的作用下，将步骤(1)中所述固化的类球形复合颗粒加入到‑5℃～15℃的含乳化剂的水溶液中，得到布地奈德超细晶体。布地奈德超细晶体的粒径可通过改变溶液A的浓度有效调节，所得超细晶体产品为粒度均一的椭球体，圆度值在0.6～1.0之间，CV值在20％～30％，平均粒径范围在1～10μm，晶型唯一，适合将其开发为吸入给药剂型，尤其适合开发为干粉吸入剂，工艺稳健，无须气流粉碎等后造粒过程，节能环保，可实现规模化制备生产。
一种粒度可调吸入奈德超细晶体制备方法

[发明专利]一种灰黄霉素超细晶体的制备方法-CN202310549138.6在审
发明人： 龚俊波;郭盛争;高振国;曹越超;韩丹丹;张雨新;李帆 -专利权人：天津大学
申请日： 2023-05-16 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07D307/94 文献下载
摘要：本发明公开一种灰黄霉素超细晶体的制备方法；所述制备方法包括如下步骤：(1)将灰黄霉素溶液以液滴的形式分散至‑60～‑200℃的深冷环境中，液滴快速凝固成均一的类球形颗粒；(2)将步骤(1)中凝固的类球形颗粒加入到‑10℃～10℃的含稳定剂的反溶剂B中，搅拌0.1～0.3h，得到灰黄霉素超细晶体；该制备过程稳健高效，工艺简洁，无须考虑混合的影响；超细晶体的粒径可通过调节液滴尺寸或者溶液浓度有效调节，所得超细晶体产品为表面光滑的双锥八面体，晶型唯一，粒度均一，粒度的变异系数(CV值)在20％～30％，粒径范围在1～7μm，超过89％的颗粒粒径低于5μm；满足入药粒度标准。
一种灰黄霉素晶体制备方法

[发明专利]一种D-泛解酸内酯的连续结晶方法-CN202310365629.5在审
发明人： 龚俊波;汤伟伟;朱佐轩;林波;王海涛;王成威;周立山;韩丹丹;侯宝红 -专利权人：天津大学;新发药业有限公司
申请日： 2023-04-07 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明提供了一种D‑泛解酸内酯的连续结晶方法，在连续结晶方法中采用三级连续结晶釜，通过添加晶种、优化降温曲线、优化洗涤工艺的方法，使得到的晶体产品纯度提升，粒度增加，过滤性能提高，并保证得到产品的流动性，从而减少产品夹带杂质的含量。本申请创新性的将现有D‑泛解酸内酯间歇式反应结晶技术与连续式结晶设备技术相结合，改造形成D‑泛解酸内酯连续反应结晶工艺技术，提升了D‑泛解酸内酯结晶效率和生产能力，提高了产品性能，减少能源消耗。
一种泛解酸内酯连续结晶方法

[发明专利]一种粒度可调控的球形柠檬酸钙晶体的制备方法-CN202210961370.6在审
发明人： 龚俊波;陈明洋;闫辉;高晓彤;焦光明;厉成伟;刘岩博;侯宝红;尹秋响;王静康 -专利权人：天津大学;山东金禾保健品有限公司;日照金禾博源生化有限公司
申请日： 2022-08-11 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明属于生物化工领域，具体涉及一种粒度可调控的球形柠檬酸钙晶体的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)配制浓度为0.01～0.2g/mL的柠檬酸‑水溶液以及浓度为0.01～0.3g/mL的碳酸钙‑水悬浮液；(2)将碳酸钙‑水悬浮液滴加到柠檬酸‑水溶液中，搅拌反应结晶至pH为3.5‑5，得到球形柠檬酸钙颗粒。本发明柠檬酸钙的粒度调控通过控制反应温度以及碳酸钙悬浮液滴加速率来实现，能获得平均粒径范围在30‑170微米且粒径更均匀的球形柠檬酸钙颗粒。产品颗粒均匀度好，流动性高，休止角28°～32°之间。本发明制备工艺简单且绿色环保无污染。
一种粒度调控球形柠檬酸晶体制备方法

[发明专利]一种响应型纳米农药递送系统及其制备方法和应用-CN202310461945.2在审
发明人： 龚俊波;屈海彬;吴送姑;靳沙沙;侯宝红;贾丽娜 -专利权人：天津大学
申请日： 2023-04-26 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： A01N25/28 文献下载
摘要：本发明建立了以铜离子和天然产物单宁酸配位络合物包封的吡唑醚菌酯‑甲基托布津双药pH响应型纳米农药递送体系，用于控制吡唑醚菌酯和甲基托布津的释放。本发明所述的纳米递送系统对杀菌剂的负载能力达到92％以上，具有明显提高的光稳定性，为市售吡唑醚菌酯的85倍。响应型纳米农药递送系统可以提高对作物叶片的沉积效率和粘附能力。自然条件下，长期控制效率是市售悬浮剂的5.9倍，且具有控释作用，实现杀菌剂的定点靶向释放。因此，本发明中的响应型纳米农药递送系统在增强活性成分的靶向性和持久性方面具有巨大的潜力，制备工艺简单，绿色可控，适合工业大规模生产。
一种响应纳米农药递送系统及其制备方法应用

[发明专利]一种硫代硫胺晶体及其制备方法和应用-CN202310301468.3在审
发明人： 龚俊波;汤伟伟;韩瑞;王海涛;王成威;周立山;侯宝红 -专利权人：天津大学;新发药业有限公司
申请日： 2023-03-24 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07D415/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种硫代硫胺晶体及其制备方法和应用所述硫代硫胺晶体的分子式为C12H16N4OS2，分子质量296.41，所述硫代硫胺的晶体学特征包括：空间群P‑1,晶胞参数为a＝8.97618(18)，b＝12.2371(3)，c＝13.8492(2)，α＝113.5261(19)，β＝90.871(15)4，γ＝99.5043(18)，晶胞体积为1370.09(5)。本发明所获得的硫代硫胺晶体为一种新的晶型，其提高了产品的过滤性能，并且具有良好的吸湿性，同时能够大幅度减少用水对产品性能以及后续处理有较大意义。
一种硫代硫胺晶体及其制备方法应用

[发明专利]一种多替拉韦草酸共晶及其制备方法和应用-CN202310298998.7在审
发明人： 龚俊波;汤伟伟;谢雨江;石根培;陈明洋;李康丽;侯宝红 -专利权人：天津大学;天津大学浙江研究院（绍兴）
申请日： 2023-03-24 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07D498/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种多替拉韦草酸共晶及其制备方法和应用，所述多替拉韦草酸共晶是由多替拉韦和草酸按照摩尔比1：1结合而成，分子式为C22H21F2N3O9，相对分子质量为509.41。本发明提供的多替拉韦草酸共晶作为一种新的晶型，可以实现在不改变多替拉韦共价键的情况下，改善多替拉韦的溶出度，从而提高药效和生物利用度。本发明采用研磨反应结晶法或悬浮反应结晶法制备多替拉韦草酸共晶，工艺简单、条件温和、重复性好、绿色环保，适合大规模生产。
一种多替拉韦草酸及其制备方法应用

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