[发明专利]一种5-氯-2-氨基苯甲酸中间体的制备方法

权利要求书

1.一种5-氯-2-氨基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将2,5-二氯甲苯在溶剂中溶解，搅拌下加入氧化剂，加热升温至50~80℃, 保温反应3~6h，回收有机溶剂，加水趁热过滤，滤液调节pH，冷却、结晶、过滤得到2,5-二氯苯甲酸；

（2）将步骤（1）中得到的2,5-二氯苯甲酸加入有机溶剂溶解，加入金属催化剂，碱及氨源，加热至70℃后保温反应8小时，反应结束后减压蒸馏，得到5-氯-2-氨基苯甲酸

；

步骤（2）中还包括加入N,N-二甲基甘氨酸；

步骤（2）中所述的N,N-二甲基甘氨酸的加入量为2,5-二氯苯甲酸的质量的0.5~5.0%；

步骤（2）中所述的催化剂为铜盐催化剂，为氯化亚铜、碘化亚铜、溴化亚铜中的一种以上；

步骤（2）中所述的碱为磷酸钾、碳酸钾、碳酸钠、磷酸钠、碳酸氢钠中的一种以上；所述的氨源为氨气、氨水溶液和甲醇胺中的一种以上；所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、乙腈中的一种以上。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的溶剂为吡啶水溶液，所述的氧化剂为高锰酸钾，所述的调节pH为盐酸调节pH=2。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，2,5-二氯甲苯和吡啶水溶液的质量比为1:12.0~16.0；所述的2,5-二氯甲苯与高锰酸钾的质量比为1.0~3.0：1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的催化剂的加入量为2,5-二氯苯甲酸质量的0.5~3.0%；所述的碱加入的量与2,5-二氯苯甲酸质量的1：0.1~3.0；所述的2,5-二氯苯甲酸与氨加入量的摩尔比是1：1.0~10.0；所述的每毫摩尔2,5-二氯苯甲酸中加入有机溶剂1.0 -2.0毫升。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的吡啶水溶液的百分质量浓度为55%。