[发明专利]一种金属砷晶体脱碘方法

说明书

本发明公开了一种金属砷晶体中残余碘的高效脱除方法。在密闭容器中，加入特制的活性炭核壳材料，将含有碘的待处理金属砷晶体在特定温控体系下进行退火，并同步将退火气氛冷凝处理。本发明在维持As的晶体结构及形态条件下，有效改善砷和碘的分离选择性，有助于获得超高纯度的抗氧化金属砷晶体。

技术领域

本发明属于冶金技术及材料科学与工程领域，涉及一种金属砷晶体中高效脱除碘的方法。

背景技术

砷元素的独特理化性质，在高性能材料的研发领域逐渐展现巨大的潜力。其主要的原料应用形式为高纯金属砷，目前制备高纯砷的方法有真空冶金法及其改进方法(中国专利CN101054168、中国专利CN101935767A)，氯化还原法及其改进方法(中国专利CN101144125、中国专利CN104975191A、中国专利CN103184354A)，但是制备的金属砷结构较为复杂，孪晶程度严重。在制备砷单晶的方法中，目前比较先进的方法是专利CN111455460A所载的，利用调质剂碘或者碘化物的作用，转化生长形成单晶砷。此种方法生长的单晶砷中，会潜在掺入少量碘元素，影响金属砷单晶的使用，亟待进一步进行处理获得超低残余的单晶砷。然而，现有技术中缺乏从金属砷晶体中有效脱碘的方法。

发明内容

为了解决单晶砷中的残余痕量碘问题，本发明提供了一种单晶砷晶体中高效去除残余碘元素的方法，旨在维持砷单晶的结构特征的前提下，还有效实现砷和碘的高效分离，改善脱碘效果。

采用碘调制方法制得的金属砷晶体的碘在晶体整体结构中均有分布，其中，位于深部的碘的脱出难度大，另外，气相中残余碘又易于在砷晶体表面冷凝，易造成脱除效果不理想，并导致砷晶体表面和核质量不均匀；其次，砷晶体在处理过程中，容易破坏原有砷晶体表面结构；针对金属砷和碘分离选择性差、分离过程中容易导致金属砷晶相结构改变以及质量不均匀等问题，本发明提供以下技术方案：

一种金属砷晶体脱碘方法，将含有碘的待处理金属砷晶体在200～400℃下退火，并同步将退火的气氛在小于或等于150℃下进行冷凝处理，获得脱碘的金属砷晶体；

退火和/或冷凝处理体系中含有核壳材料；

所述的核壳材料中，核为活性炭，包覆核的壳体材料为沸石、氧化铝中的至少一种。

本发明研究发现，创新地在所述结构的核壳材料辅助下进行所述的退火和冷凝步骤，进一步配合温度条件的联合控制，能够意外地产生协同，有助于维持As的晶相结构以及形态，不仅如此，还能够有效改善As和I的分离选择性，诱导深层碘的脱除，并降低表层碘的再富集，改善脱碘效果。本发明技术方案，能够实现As中的低浓度碘的高效脱除，有助于获得超高纯度的As产品。

本发明中，所述的核壳材料结构控制以及退火-冷凝工艺下的温度的联合控制是维持As晶相结构并改善As和I分离选择性的关键。

本发明中，所述的核为活性炭颗粒或者块体；

优选地，所述的活性炭的颗粒尺寸大于或等于1mm；优选为1～20mm。

优选地，所述的壳为壳体材料的颗粒或者块体；

优选地，所述的壳体材料的颗粒尺寸大于或等于1mm；其颗粒尺寸为1～20mm；

所述的核壳材料还包括外网以及内网，其中，内网设置在外网腔室内；

内网腔室内填充有活性炭；内网和外网之间填充有壳体材料；其中，内网的网眼尺寸小于活性炭的D95颗粒粒径；外网的网眼尺寸小于壳体材料的D95颗粒粒径。

所述的核壳结构可以呈任意结构构造，例如，可以是呈核-壳结构的球体、圆柱体等。

本发明中，所述的核壳材料预先在100℃～350℃的温度下热处理；随后所述的脱碘。优选地，热处理的时间大于或等于2h。