[发明专利]小柴胡颗粒挥发性成分的质量控制方法

说明书

本发明涉及一种小柴胡颗粒挥发性成分的质量控制方法。该方法包括以下步骤：顶空固相微萃取提取挥发性成分：取小柴胡颗粒浸膏样品，用萃取头进行顶空萃取，于气化室解吸后进行气相色谱质谱分析；其中，气相色谱柱的温度包括：起始温度45～55℃，保持0.5～2min，以3.5～6℃/min的速度升至100～140℃，再以1～3.4℃/min的速度升至140～160℃，再以12～18℃/min的速度升至280～320℃，保持1～5min。本发明的质量控制方法，其鉴定出的成分多达51种，占挥发性成分总量的66％以上，并且操作简便。

技术领域

本发明涉及分析领域，特别是涉及小柴胡颗粒挥发性成分的质量控制方法。

背景技术

小柴胡颗粒是由柴胡、黄芩、甘草、党参、姜半夏、生姜和大枣七味药材经现代制药技术研制而成的中成药，有解表散热，舒肝和胃功效，药方源于名医张仲景《伤寒论》的经典古方“小柴胡汤”。依据《中国药典》2015版，小柴胡颗粒研制过程中，姜半夏和生姜非水煎煮而是采用乙醇渗漉方式，因此本发明研究小柴胡颗粒的挥发性成分具有重要的意义。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种小柴胡颗粒挥发性成分的质量控制方法，其鉴定出的成分多达51种，占挥发性成分总量的66％以上，并且操作简便。

具体技术方案如下：

小柴胡颗粒挥发性成分的质量控制方法，包括以下步骤：

顶空固相微萃取提取挥发性成分：取小柴胡颗粒浸膏样品，用萃取头进行顶空萃取，再于气化室解吸后进行气相色谱质谱分析；

其中，气相色谱柱的温度包括：起始温度45～55℃，保持0.5～2min，以3.5～6℃/min的速度升至100～140℃，再以1～3.4℃/min的速度升至140～160℃，再以12～18℃/min的速度升至280～320℃，保持1～5min。

在其中一些实施例中，气相色谱的色谱柱温度包括：起始温度48～52℃，保持0.5～1.5min，以3.5～5℃/min的速度升至110～130℃，再以2～3.4℃/min的速度升至145～155℃，再以14～16℃/min的速度升至290～310℃，保持1.5～2.5min。

在其中一些实施例中，所述顶空萃取的温度为50～70℃，所述顶空萃取的时间为20～40min。

在其中一些实施例中，所述顶空萃取的温度为55～65℃，所述顶空萃取的时间为25～35min。

在其中一些实施例中，气相色谱的色谱柱为TG-5SILMS色谱柱。

在其中一些实施例中，所述萃取头为DVB/CAR/PDMS萃取头。

在其中一些实施例中，所述解吸的温度为200～240℃，所述解吸的时间为8～12min。

在其中一些实施例中，质谱条件包括：

电子轰击离子源，离子源温度220～240℃，电离能60～80eV；倍增器电压700～900V；采用Q1MS扫描模式。

在其中一些实施例中，气相色谱中，载气为氦气，流量为0.5～1.5mL/min。

在其中一些实施例中，进样口温度为200～240℃，不分流进样，接口温度为210～250℃。

在其中一些实施例中，还包括数据处理：应用AMDIS软件对所述气相色谱质谱分析所得小柴胡颗粒浸膏的挥发性物质总离子流图自动进行解卷积处理，同时在2017版NIST2.3标准谱库中检索，根据匹配度和保留指数进行核对，只选择正匹配和反匹配均＞800的物质，采用峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：