[发明专利]小柴胡颗粒挥发性成分的质量控制方法

权利要求书

1.小柴胡颗粒挥发性成分的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

顶空固相微萃取提取挥发性成分：取小柴胡颗粒浸膏样品，用萃取头进行顶空萃取，再于气化室解吸后进行气相色谱质谱分析；所述顶空萃取的温度为55~65 ℃，所述顶空萃取的时间为25~35 min；

其中，气相色谱柱的温度包括：起始温度48~52 ℃，保持0.5~1.5 min，以3.5~5 ℃/min的速度升至110~130 ℃，再以2~3.4 ℃/min的速度升至145~155 ℃，再以14~16 ℃/min的速度升至290~310 ℃，保持1.5~2.5 min；

所述气相色谱的色谱柱为TG-5SILMS色谱柱，所述萃取头为DVB/CAR/PDMS萃取头。

2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，气相色谱的色谱柱温度包括：起始温度50 ℃，保持1 min，以4 ℃/min升至120 ℃，再以3 ℃/min升至150 ℃，再以15 ℃/min升至300 ℃，保持2min。

3.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述顶空萃取的温度为60 ℃，所述顶空萃取的时间为30 min。

4.根据权利要求1~3任一项所述的质量控制方法，其特征在于，所述解吸的温度为200~240℃，所述解吸的时间为8~12min。

5.根据权利要求4所述的质量控制方法，其特征在于，所述解吸的温度为220℃，所述解吸的时间为10min。

6.根据权利要求1~3任一项所述的质量控制方法，其特征在于，质谱条件包括：

电子轰击离子源，离子源温度 220~240 ℃，电离能60~80 eV；倍增器电压 700~900 V；采用Q1 MS 扫描模式。

7.根据权利要求1~3任一项所述的质量控制方法，其特征在于，气相色谱中，载气为氦气，流量为0.5~1.5mL/min；进样口温度为200~240℃，不分流进样，接口温度为210~250℃。

8.根据权利要求1~3任一项所述的质量控制方法，其特征在于，还包括数据处理：应用AMDIS软件对所述气相色谱质谱分析所得小柴胡颗粒浸膏的挥发性物质总离子流图自动进行解卷积处理，同时在2017版NIST 2.3标准谱库中检索，根据匹配度和保留指数进行核对，只选择正匹配和反匹配均＞800的物质，采用峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。