[发明专利]一种可控形貌的磷酸铁制备方法

说明书

本发明提供了一种可控形貌的磷酸铁制备方法，其步骤包括：将纯铁溶于浓硫酸中，制备出硫酸亚铁，将80g/L高浓度硫酸亚铁溶液进行稀释，并加入浓磷酸酸化，其酸化量为铁离子摩尔量的10%‑20%，将工业级的过氧化氢溶液加入酸化后的溶液加入进行氧化，在此过程对其以一定的速度进行搅拌，上述得到的溶液加入2.0mol/l磷盐，磷盐量为铁离子摩尔量的92.5%‑100%，伴随着搅拌过程对溶液进行加热和陈化处理。可控形貌的磷酸铁制备方法，本发明制备出的电池级磷酸铁工艺简单，反应条件温和，成本低，形貌可控制，易于实现大规模的生产。

技术领域

本发明涉及一种可控形貌的磷酸铁制备方法，属于合成过程控制技术领域。

背景技术

近些年，能源与环境的问题日益严重，清洁能源的开发已经迫在眉睫，各种清洁能源的大规模使用，这将对储能原件提出了更高的要求，所以对储能电池的使用的寿命也提出了更高的要求。

磷酸铁又叫正磷酸铁，无水磷酸铁（FePO₄）是正磷酸铁中的一种，可作为一种电池正极材料，同时也可以作为制备磷酸亚铁锂电池材料的一种良好的原材料。目前合成磷酸铁的方法比较多，其中，使用最多的原料是可溶性铁盐，但是，这些原料成本较高，在生产磷酸铁的工艺过程复杂，而且产品的形貌不可控，制备出的产品不能满足用作电池正极材料和磷酸铁锂的前驱体。

本发明针对现有的生产成本高、工艺工程复杂和产品的形貌不可控的不足，本发明提供一种成本低，工艺简单，同时又适用于大批量工业化生产。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题：弥补以上现有技术不足，提出一种可控形貌的磷酸铁制备方法，制备出的电池级磷酸铁工艺简单，反应条件温和，成本低，形貌可控制，易于实现大规模的生产。

一种可控形貌的磷酸铁制备方法，其步骤包括如下：

1）本发明是将纯铁与稀释过的浓硫酸反应，制备出硫酸亚铁，将75g/L-85g/l高浓度硫酸亚铁溶液进行稀释，并加入浓磷酸酸化，其酸化量为铁离子物质的量的10%-20%，将工业级的过氧化氢溶液加入酸化后的溶液加入进行氧化，在此过程对其以一定的速度进行搅拌；

2）上述得到的溶液加入1-2.0mol/l磷盐，磷盐量为铁离子物质的量92.5%-100%，伴随着搅拌过程对溶液进行加热和陈化处理。

上述技术方案中，参与反应的纯铁和浓硫酸的物质的量比：(1.5~1.2):1。

上述技术方案中，稀释之后的硫酸亚铁浓度是50-60g/l。

上述技术方案中，加入的工业级过氧化氢的量是铁离子物质的量的125%-155% ，其搅拌速度是740-760rpm，加料时间是10-20min。

上述技术方案中，所加磷盐是氢氧化钠和磷酸反应产物磷酸二氢钠，磷酸氢二钠，磷酸三钠中的一种或者其中几种的混合物。

上述技术方案中，加入磷盐过程对溶液的加热温度是85-90℃,搅拌速度是300-900rpm。

上述技术方案中，此过程对溶液的陈化时间是1h-3h，搅拌速度是250-350rpm。

本发明的有益效果为：可控形貌的磷酸铁制备方法，制备出的电池级磷酸铁工艺简单，反应条件温和，成本低，形貌可控制，易于实现大规模的生产。

附图说明

图1是颗粒状的二水磷酸铁的SEM。

图2是片状的二水磷酸铁的SEM。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。