[发明专利]一种5-氯-1-茚酮的合成方法有效
| 申请号： | 202110373913.8 | 申请日： | 2021-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN113087609B | 公开（公告）日： | 2022-09-23 |
| 发明（设计）人： | 张思思;于连友;左茂辉;张永军;王光金;孟祥玉;崔柏;刘永欣;李冰洁 | 申请（专利权）人： | 山东京博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/697 | 分类号： | C07C49/697;C07C45/00 |
| 代理公司： | 山东舜源联合知识产权代理有限公司 37359 | 代理人： | 张亮 |
| 地址： | 256815 山东省滨*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 方法 | ||
1.一种5-氯-1-茚酮的合成方法，其特征在于，具体合成方法如下：
（1）取1-(4-氯苯基)-2-丙烯-1-酮，用有机溶剂溶解；
（2）向反应液中通入氯化氢，常压反应，通入氯化氢过程中，控制反应体系温度为0~20℃；
（3）当反应液温度无上升趋势时，通入氯化氢加压反应，控制反应温度继续反应2h；
（4）取样检测，当反应体系1-(4-氯苯基)-2-丙烯-1-酮残留小于0.5%，反应合格；使用5%的氢氧化钠溶液调节反应体系pH至7~8；搅拌析晶0.5h过滤，得5-氯-1-茚酮。
2.如权利要求1所述的一种5-氯-1-茚酮的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，有机溶剂选自甲苯、甲醇、二氯乙烷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种5-氯-1-茚酮的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，有机溶剂用量为以1-(4-氯苯基)-2-丙烯-1-酮投料量计2~3g/g。
4.如权利要求1所述的一种5-氯-1-茚酮的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中，通入氯化氢前，控制反应体系温度为-5~0℃。
5.如权利要求1所述的一种5-氯-1-茚酮的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中，氯化氢的通入速度为0.05~0.5L/min。
6.如权利要求1所述的一种5-氯-1-茚酮的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中，反应体系压力为0.2~0.25MPa。
7.如权利要求1所述的一种5-氯-1-茚酮的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中，反应温度为0~5℃。
8.如权利要求1所述的一种5-氯-1-茚酮的合成方法，其特征在于，所述步骤（4）中，搅拌析晶温度为0~5℃。
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