[发明专利]碲化铁的制备方法有效
申请号: | 202110327036.0 | 申请日: | 2021-03-26 |
公开(公告)号: | CN115125620B | 公开(公告)日: | 2023-07-28 |
发明(设计)人: | 李昊;吴扬;范守善 | 申请(专利权)人: | 清华大学;鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 |
主分类号: | C30B29/46 | 分类号: | C30B29/46;C30B9/12;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 深圳市鼎言知识产权代理有限公司 44311 | 代理人: | 陈实顺 |
地址: | 100084 北京市海淀区清*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碲化铁 制备 方法 | ||
一种碲化铁的制备方法,其包括以下步骤:在一石英管的底部放入石英碎渣,在该石英碎渣的上方放入石英棉纤维;向所述石英管中加入反应原料,该反应原料为铁单质、铋单质和碲单质;将装有所述反应原料的石英管抽真空,同时将所述石英管封口;将所述石英管倒置,使所述反应原料与所述石英棉纤维分别位于所述石英管的两端;将封装好的所述石英管放入一保温套筒中,在所述石英管与所述保温套筒间填充一绝热材料以保温并固定所述石英管;将装有所述石英管的保温套筒放入一加热炉中;将装有所述石英管的保温套筒加热,最终得到一反应产物;保温结束后,将所述保温套筒从所述加热炉中取出并放入一离心机中;以及自然冷却。
技术领域
本发明涉及金属化合物材料,尤其涉及碲化铁的制备方法。
背景技术
过渡金属碲化物纳米晶体,如碲化镉、碲化铅和碲化铋,由于它们独特和优异的性能备受关注,它们在热电、磁性、生物医学以及光伏催化中具有广泛的应用。
过渡金属碲化物纳米晶体中,碲化铁是重要的半导体,并且在光电器件和热电器件领域中具有广泛的应用。在过去的十年中,研究人员通过水热法或、溶剂热法或化学气相沉积制备了各种碲化铁纳米结构,例如量子点、纳米棒和纳米片。现有技术利用水热法在一定浓度的KOH溶液下制备正交二碲化铁纳米棒。还有人使用十六烷基胺、三辛基氧化膦、三辛基膦、碲化物粉末和五羰基铁通过热注入方法制备二碲化铁纳米片。但是这些制备方法相对复杂,碲化铁的纯度也不高。
发明内容
有鉴于此,确有必要提供一种碲化铁的制备方法,该制备方法简单,并且可以制备纯度较高的碲化铁。
一种碲化铁的制备方法,其包括以下步骤:
在一石英管的底部放入石英碎渣,在该石英碎渣的上方放入石英棉纤维,并且在翻转所述石英管时,确保所述石英碎渣和所述石英棉纤维不会掉落;
向所述石英管中加入反应原料,该反应原料为铁单质、铋单质和碲单质;
将装有所述反应原料的石英管抽真空,同时将所述石英管封口;
将所述石英管倒置,使所述反应原料与所述石英棉纤维分别位于所述石英管的两端,互不接触;
将封装好的所述石英管放入一保温套筒中,在所述石英管与所述保温套筒间填充一绝热材料以保温并固定所述石英管;
将装有所述石英管的保温套筒放入一加热炉中,并确保所述石英碎渣处于所述石英管的一端,所述反应原料处于所述石英管的另一端;将装有所述石英管的保温套筒加热,最终得到一反应产物;
保温结束后,将所述保温套筒从所述加热炉中取出,并将所述保温套筒翻转,使所述石英管装有所述石英碎渣和所述石英棉纤维的一端向下放入一离心机中;以及
自然冷却。
进一步,所述铁单质、所述铋单质和所述碲单质的摩尔比为1:7:4。
进一步,将装有所述石英管的保温套筒加热至800摄氏度并保温12小时,随后在72小时内缓慢降温至600摄氏度,并在600摄氏度继续保温48小时,得到所述反应产物。
进一步,保温结束后,在600摄氏度下将所述保温套筒垂直翻转,并转移至所述离心机,在2500转每分钟下离心150秒。
进一步,所述碲化铁中铁与碲的摩尔比为1:0.9,所述碲化铁为FeTe0.9单晶。
进一步,所述反应产物包括碲化铁化合物和液态的铋,该碲化铁化合物为FeTe0.9单晶。
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