[发明专利]一种喹啉生物碱类化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110302719.0 | 申请日: | 2021-03-22 |
公开(公告)号: | CN113087664B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 刘欣;李晶;孔维松;米其利;许永;徐兴阳;黄海涛;杨光宇;杨叶昆;王晋 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07D215/227 | 分类号: | C07D215/227;A01N43/42;A01P1/00 |
代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 李静;任永利 |
地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喹啉 生物碱 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种喹啉生物碱类化合物,其特征在于,所述化合物分子式为:C15H17NO2,其具有下述结构:
2.权利要求1所述的喹啉生物碱类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、浸膏提取:取烟草茎为原料,粉碎,用90wt%~99wt%乙醇超声提取后,提取液加入到乙酸乙酯与3wt%的酒石酸混合液中,待混合溶液静置分层后,再用Na2CO3溶液将水层pH值调节至9.0,并用乙酸乙酯再次萃取,经过滤,减压浓缩成浸膏;
B、硅胶柱层析:将步骤A得到的浸膏用200~300目硅胶干法装柱,进行硅胶柱层析;以体积配比分别为10:0、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5的氯仿-甲醇溶液进行梯度洗脱,合并相同极性的部分,收集各部分洗脱液并浓缩;其中,所述硅胶与所述浸膏的质量比为2~5;收集其中用体积比为9:1的氯仿-甲醇溶液洗脱时得到的洗脱液,称为第一洗脱液;将上述第一洗脱液用硅胶层析柱继续分离,用体积配比依次为9:1、8:2、7:3、6:4、5:5的一系列氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,收集其中用体积比为8:2的氯仿-丙酮溶液洗脱时得到的洗脱液,称为第二洗脱液;
C、高效液相色谱分离:将B步骤最终得到的第二洗脱液通入高效液相色谱进行分离纯化,所述高效液相色谱法分离纯化是采用21.2mm×250mm,5μm的ZorbaxPrepHT GF色谱柱,流速为20mL/min,流动相为53wt%的甲醇水溶液,紫外检测器检测波长为338nm,第三洗脱液每次进样200μL,收集每次进样后色谱峰保留时间为18.6min时所对应的洗脱液,称为第三洗脱液,将该第三洗脱液脱除溶剂后即得所述的喹啉生物碱类化合物。
3.根据权利要求2所述的喹啉生物碱类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,乙醇的浓度优选为95wt%。
4.根据权利要求2所述的喹啉生物碱类化合物的制备方法,其特征在于,步骤B中,所述浸膏在经硅胶柱层析粗分前,用甲醇溶解后用重量比1.5~2.5倍的80~120目硅胶拌样。
5.根据权利要求2所述的喹啉生物碱类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤C中,高效液相色谱法分离纯化后,所得化合物再次用纯甲醇溶解,再以纯甲醇为流动相,用凝胶柱层析分离,以进一步分离纯化。
6.根据权利要求1所述的喹啉生物碱类化合物在制备抗烟草花叶病毒药物中的应用。
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