[发明专利]一种由3-甲基黄嘌呤甲基化制备可可碱的方法有效

专利信息
申请号: 202110174812.8 申请日: 2021-02-07
公开(公告)号: CN112724143B 公开(公告)日: 2022-04-15
发明(设计)人: 薛伟;杨瀚森;李芳;谢丽莎;孙道来;赵新强;王延吉 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C07D473/10 分类号: C07D473/10
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 黄嘌呤 甲基化 制备 可可 方法
【权利要求书】:

1.一种由3-甲基黄嘌呤甲基化制备可可碱的方法,其特征为该方法包括以下步骤:

向反应釜加入3-甲基黄嘌呤、碳酸二甲酯和溶剂,在120~210℃、搅拌条件下,反应2~11小时;冷却至室温后,过滤、洗涤滤饼,然后将其在50~70℃减压干燥,得到的固体即为粗可可碱;

其中,摩尔比为3-甲基黄嘌呤:碳酸二甲酯=1:2~50;每0.01摩尔3-甲基黄嘌呤加入5~60mL溶剂;

所述的溶剂为水和低共熔溶剂;

所述的低共熔溶剂为氯化胆碱/尿素、氯化胆碱/乙二醇、四丁基溴化铵/乙二醇或四丁基溴化铵/三甘醇。

2.如权利要求1所述的由3-甲基黄嘌呤甲基化制备可可碱的方法,其特征为所述的低共熔溶剂为氯化胆碱/尿素时,摩尔比为氯化胆碱:尿素=1:2;为氯化胆碱/乙二醇时,摩尔比为氯化胆碱:乙二醇=1:2;为四丁基溴化铵/乙二醇时,摩尔比为四丁基溴化铵:乙二醇=1:4,为四丁基溴化铵/三甘醇时,摩尔比为四丁基溴化铵:三甘醇=1:4。

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