[发明专利]一种水热法可控制备多形貌微纳米氧化锌的方法

说明书

本发明公开一种水热法可控制备多形貌微纳米氧化锌的方法，所述方法包括如下步骤：称取等比例二水合乙酸锌和六亚甲基四胺放入烧杯中，加入去离子水并搅拌，然后将溶液转移到高压釜中并在90℃‑100℃下进行反应，等高压釜冷却至室温后收集白色沉淀，并用去离子水过滤数次，将所得样品进行干燥，然后将所得前驱体置于马弗炉中焙烧，把焙烧后所得粉末装入样品袋中。本发明基于水热法提出一种可控制备多形貌氧化锌的方法，通过对溶液浓度的调控，制备了六方盘状、螺帽状、针花状及剑状等多形貌的氧化锌。获得的产物粒度可控，均一性较好，且成本低廉，合成方法简单。所得产品具有较好的稳定性，可广泛应用于均相催化领域。

技术领域

本发明涉及一种水热法可控制备多形貌微纳米氧化锌的方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

氧化锌是一种II-VI族半导体材料，具有由于晶粒的细微化的特征，并表现出气敏性能、光催化性能、抗菌性能、导电性、抗紫外线性能等许多特殊的性能，使其在化工、纺织、催化、化妆品及医药卫生等领域内被广泛应用。研究表明，不同制备方法所得氧化锌微纳米材料在形貌和微观结构上差异较大，进而影响了氧化锌理化性质和其他应用性能，因此，关于氧化锌微纳米结构材料的可控制备受到广大研究工作者的青睐。

目前，不同形貌氧化锌(棒状、球状、花状、纳米线等)的制备方法主要包括气相法和液相法。气相法主要包括金属有机化学气相沉积(MOCVD)、分子束外延(MBE)、射频磁控管溅射、脉冲激光沉积(PLD)等，该法合成条件复杂，需要高真空、高温，设备昂贵，能耗大，成本较高，工业化困难。因此，相比气相法，液相法生产成本更低，条件要求更为简单，应用更为广泛。液相法主要包括微乳液法、溶胶-凝胶法、水热法、超重力法及沉淀法。其中采用水热法所获得的产物粒径更加容易控制，且均一性较好，已经被广泛应用于各种纳米材料的制备。

刘梦博等(电子元件与材料，2018，37，73-78)采用利用旋涂法在玻璃基底上首先制备氧化锌种子层，之后用水热反应在不同条件下生长氧化锌纳米棒阵列；专利[CN201210056193.3]以干酪素为模板剂，以锌盐和氨水为原料，通过水热法获得微米球氧化锌；Guo Tengchao等(Journal of Alloys and Compounds，2019，804，503-510)以硝酸锌和氢氧化钠为原料，加入表面活性剂CTAB获得针状氧化锌。以上方法均需要基底生长或采用添加剂，且存在反应要求较高、设备复杂等缺陷，而本发明方法可控制在同一设备和反应条件下，通过控制均质溶液浓度的手段就可以得到丰富形貌的氧化锌，方法简单易行，且获得的氧化锌形貌丰富，更有利于大规模的生产应用。

发明内容

本发明的目的在于提出一种种水热法可控制备多形貌微纳米氧化锌的方法，可以通过同一设备便捷的实现六方盘状、螺帽状、针花状及剑状不同形貌的氧化锌。

为达到上述目的，本发明提出一种水热法可控制备多形貌微纳米氧化锌的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按二水合乙酸锌和六亚甲基四胺的摩尔量比为1:1的比例将二水合乙酸锌和六亚甲基四胺溶解在去离子水中，获得均质溶液，均质溶液的浓度为0.01mol/L-0.12mol/L

(2)将溶液转移到高压釜中反应中，反应完成后待高压釜冷却后，将所得白色沉淀用去离子水过滤数次；

(3)将所得样品进行干燥，将干燥后所得的前驱体置于马弗炉中于焙烧，焙烧完成后得到氧化锌粉末；

进一步的，本发明步骤(2)中的反应温度为75℃-100℃，反应时间为10h-48h。

进一步的，本发明步骤(3)中干燥温度为60℃-80℃，干燥时间为10h-24h。

进一步的，本发明步骤(3)中焙烧温度为250℃-550℃，焙烧时间为1h-5h。

本发明所具有的有益效果：