[发明专利]一种提取枳椇子风味物质的方法

权利要求书

1.一种提取枳椇子风味物质的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，将阴干的枳椇子进行粉碎，得到a克枳椇子粉末；

步骤2，将a克枳椇子加入b升水进行浸泡c小时，之后使用水蒸气蒸馏d小时，收集产物；

步骤3，选择提取时间（d）、料液比（a：b）以及浸泡时间（c）三个因素对所述步骤2进行单因素实验，确定提取时间（d）、料液比（a：b）以及浸泡时间（c）响应面的中心点；

步骤4，根据所述步骤3中单因素试验结果，结合响应面的中心组合设计试验原理，对所述步骤2中的提取时间（d）、料液比（a：b）以及浸泡时间三个因素进行响应面分析，得到提取时间（d）和料液比（a：b）产物含量的响应面、提取时间（d）和浸泡时间（c）产物含量的响应面、料液比（a：b）和浸泡时间（c）产物含量的响应面；

步骤5，对所述步骤4所获得数据用Design-Expert.V8.0.6软件进行响应面分析，得到影响枳椇子挥发性风味物质数的提取时间（d）、料液比（a：b）以及浸泡时间（c）这三个因素与响应面的多元回归方程，并通过对所获得多元回归方程的得到提取时间（d）、料液比（a：b）以及浸泡时间三个因素的最佳工艺参数；

所述步骤3中，所述单因素实验包括如下步骤：

S1:将提取时间（d）、料液比（a：b）以及浸泡时间（c）的数值设置为多组，分别对所述步骤2进行重复试验，以获取多组产物；

S2：将S1中所获得多组产物分别进行预处理；所述S2中多组产物分别进行预处理的具体操作为，取S1中所获得样品加入到正己烷中进行稀释，将稀释后的样品溶液涡旋之后进行离心获得离心溶液，吸取所述离心溶液中的正己烷层；

S3：将S2中经过预处理的多组产物分别通过色谱柱进行测试，得到枳椇子挥发性风味物质气相色谱图;

S4：设计评分标准，选择多个测试人员进行在评分标准的指导下，对S1中所获得的多组产物分别进行感官评判；

S5：对S3和S4所获得结果进行对比和分析；并进行验证S3中色谱图峰柱的数量变化趋势和S4中测试人员评分的变化趋势是否相同，进而验证出色谱柱峰柱数量越多，产物中枳椇子风味物质越多，同时得出提取时间(d)、料液比(a：b)以及浸泡时间(c)三个因素响应面的中心点；S3中所获得枳椇子挥发性风味物质气相色谱峰数目与S4所获得风味评价结果呈正相关，通过对提取时间、料液比以及浸泡时间的单因素实验考察，以挥发性风味物质数量及风味评价得分为指标，选用响应面法中心组合设计进行3因素3水平实验，获得最优条件；

所述S3中，进行色谱柱测试的方式为，选用HP-5MS 30×0.25×0.25 μm色谱柱，将氦气作为载气，将S2中所获得产品通入到色谱柱中，然后进样口温度设置为280℃，检测器温度设置为300℃，在开始往色谱柱内通入样品之后，用程序控制色谱柱升温，色谱柱的初始温度为50℃，以20℃/min升温至100℃，以4℃/min升温至140℃，维持5 min，以1℃/min升温至155℃，维持1 min，最后以20℃/min升温至280℃。

2.根据权利要求1所述的一种提取枳椇子风味物质的方法，其特征在于，所述步骤3中，提取时间（d）、料液比（a：b）以及浸泡时间（c）三个因素响应面的中心点为，提取时间（d）=3，料液比（a：b）=1：20，浸泡时间（c）=2.5。

3.根据权利要求2所述的一种提取枳椇子风味物质的方法，其特征在于，所述步骤5中提取时间（d）、料液比（a：b）以及浸泡时间三个因素的最佳工艺参数为，提取时间（d）=3.5，料液比（a：b）=1:25，浸泡时间（c）=2.5。

4.根据权利要求3所述的一种提取枳椇子风味物质的方法，其特征在于，所述S1中,提取时间（d）设计：1、1.5、2、2.5、3、3.5；料液比（a：b）设计：5、10、15、20、25、30；浸泡时间（c）设计：0.5、1.0、1.5、2、2.5、3。

5.根据权利要求3所述的一种提取枳椇子风味物质的方法，其特征在于，所述评分标准为，将测试人员对枳椇子风味物质通过嗅觉感受到的枳椇子风味物质的评价细化为五个档次。

6.根据权利要求4所述的一种提取枳椇子风味物质的方法，其特征在于，所述步骤5中，所述影响枳椇子挥发性风味物质数的三个因素与响应面的多元回归方程为：

Y=46.6-2.25X₁-0.62X₂-0.13X₃+2.75X₁X₂+0.25X₁X₃-3.5X₂X₃-5.05X₁²-2.30X₂²-3.30X₃²。