[发明专利]一种乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中抗氧剂降解产物的检测方法

权利要求书

1.一种乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中抗氧剂降解产物的检测方法，所述降解产物为2,4-二叔丁基苯酚和3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸，其特征在于，所述检测方法为固相萃取-高相液相色谱联用法，包括如下步骤：

对照品溶液的配制：取2,4-二叔丁基苯酚和3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸对照品混合，用溶剂配制成对照品溶液；

固相萃取：将乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液过活化后的固相萃取柱，加入0.001-0.003mol/L醋酸溶液冲洗固相萃取柱，然后用甲醇和四氢呋喃依次洗脱，收集洗脱液，溶剂定容，作为供试品溶液；

取对照品溶液和供试品溶液进高效液相色谱仪进行检测。

2.如权利要求1所述的乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中抗氧剂降解产物的检测方法，其特征在于，所述固相萃取柱的填料为N-乙烯吡咯烷酮和亲脂性的二乙烯基苯聚合物。

3.如权利要求2所述的乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中抗氧剂降解产物的检测方法，其特征在于，所述固相萃取柱为Supel-Select HLB SPE固相萃取柱。

4.如权利要求1所述的乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中抗氧剂降解产物的检测方法，其特征在于，所述乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的用量为10-100mL，所述醋酸溶液的用量为5mL。

5.如权利要求4所述的乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中抗氧剂降解产物的检测方法，其特征在于，所述甲醇和四氢呋喃的总体积为10mL，其中甲醇和四氢呋喃的体积比为1:9-9:1；和/或

收集洗脱液后溶剂定容为10mL。

6.如权利要求1所述的乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中抗氧剂降解产物的检测方法，其特征在于，所述醋酸溶液的浓度为0.002mol/L。

7.如权利要求1所述的乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中抗氧剂降解产物的检测方法，其特征在于，高效液相色谱的检测条件为：

检测器：紫外检测器；

检测波长：280nm；

色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18，2.1*100mm，1.7μm；

流动相：体积比为70:30的乙腈-水溶液；

流速：0.38-0.42mL/min；

洗脱方式为等度洗脱。

8.如权利要求7所述的乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中抗氧剂降解产物的检测方法，其特征在于，柱温为28-32℃，进样体积为3μL。

9.如权利要求8所述的乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中抗氧剂降解产物的检测方法，其特征在于，流速为0.4mL/min，柱温为30℃。

10.如权利要求1所述的乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中抗氧剂降解产物的检测方法，其特征在于，对照品溶液中2,4-二叔丁基苯酚的浓度为6.7μg/mL，3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸的浓度为0.8μg/mL。