[发明专利]一种芳基吡唑腈的制备方法

权利要求书

1.一种芳基吡唑腈的制备方法，其特征在于，该方法包括：

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与亚硝酸钠的重氮化反应在含有2,3-二氰基丙酸乙酯的溶液中进行，待反应进行到一定程度加入亚硝酸淬灭剂，获得偶联物反应液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该方法还包括：

先将2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺溶于无水乙醇与氯化氢乙醇的混合溶剂中形成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺酸乙醇溶液，再与亚硝酸钠进行重氮化反应。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺溶于无水乙醇与氯化氢乙醇的混合溶剂中时，2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与无水乙醇的摩尔比为1:10～100；2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与混合溶剂中的氯化氢的摩尔比为1:1.0～5；优选地，2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与混合溶剂中的氯化氢的摩尔比为1:1.1～1.5。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有2,3-二氰基丙酸乙酯的溶液的为将2,3-二氰基丙酸乙酯溶于氯化氢乙醇形成的溶液。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，重氮化反应的温度为-5～35℃，优选重氮化反应温度为15～25℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应进行到一定程度加入亚硝酸淬灭剂为待反应溶液中2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的含量小于等于0.5wt％后，加入淬灭剂淬灭过量亚硝酸钠。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该方法还包括：

将获得的偶联产物加入到无水乙醇中，调节溶液pH值，使偶联产物发生环合反应；

继续调节溶液的pH值，使环合反应产物发生脱羧反应，获得含有芳基吡唑腈的混合溶液；

对含有芳基吡唑腈的混合溶液进行后续处理，得到芳基吡唑腈。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述环合反应和脱羧反应中调节溶液pH值使其升高加入的碱性物质为无水氨。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，反应过程中所加入的全部无水氨与2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的摩尔比为1.5～3.5:1。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述环合反应的溶液pH值为4.5～6.5；所述脱羧反应的溶液pH值为9～12。