[发明专利]一种水热法生长铌酸锂单晶薄膜或体单晶的方法

权利要求书

1.一种水热法生长大尺寸铌酸锂单晶薄膜或体单晶的方法，该方法是在高压釜中，以含锂化合物作为矿化剂，采用温差水热法或降温水热法使铌酸锂溶解并重结晶生长单晶薄膜或体单晶，具体步骤如下：

将培养料置于衬套管底部，在培养料的上方放置具有开孔的挡板，将培养料溶解区和晶体生长区隔开；在衬套管顶部悬挂或以其他方式放置籽晶，然后按40％～90％的填充度向衬套管内填充矿化剂，将衬套管密封并放入高压釜中，之后将高压釜密封，将密封后的高压釜置于电阻炉中，设置溶解区的温度和生长区温度，经恒温生长，得到铌酸锂单晶薄膜或体单晶。

2.根据权利要求1所述的水热法生长大尺寸铌酸锂单晶薄膜或体单晶的方法，其特征在于，对于悬浮式衬套管还需在衬套管和高压釜的夹层加入去离子水或蒸馏水。

3.根据权利要求1所述的水热法生长大尺寸铌酸锂单晶薄膜或体单晶的方法，其特征在于，所述矿化剂为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂、硫酸锂、草酸锂、溴化锂、氯化锂、氟化锂或高氯酸锂中的一种或数种的组合。

4.根据权利要求1所述的水热法生长大尺寸铌酸锂单晶薄膜或体单晶的方法，其特征在于，在高压釜中采用温差水热法进行生长时，溶解区温度设置为400～750℃，生长区温度设置为350～700℃，温差控制在10～100℃范围内，压力控制在50～300Mpa；优选溶解区温度设置为600～650℃，生长区温度设置为500～600℃，温差控制在20～70℃范围内，压力控制在150～200Mpa。

5.根据权利要求1所述的水热法生长大尺寸铌酸锂单晶薄膜或体单晶的方法，其特征在于，在高压釜中采用降温水热法进行生长时，溶解区温度设置为400～750℃，生长区温度设置为400～750℃，温差控制在0～100℃范围内，最大压力控制在50～300Mpa以内；优选溶解区温度设置为600～650℃，生长区温度设置为600～650℃，温差控制在0～25℃范围内，压力控制在200～300Mpa。

6.根据权利要求1所述的水热法生长大尺寸铌酸锂单晶薄膜或体单晶的方法，其特征在于，所述培养料的化学组成为LiNbO₃或Nb₂O₅，培养料的状态选自粉体多晶态、单晶态碎晶、玻璃态或陶瓷态中的一种或两种以上的混合物；当培养料选择两种以上的组合时，它们之间的配比为任意配比；所述多晶态、单晶态碎晶、玻璃态或陶瓷态的LiNbO₃或Nb₂O₅根据现有常规方法制备得到。

7.根据权利要求1所述的水热法生长大尺寸铌酸锂单晶薄膜或体单晶的方法，其特征在于，所述籽晶为沿(001)、(100)或(001)方向的铌酸锂晶体或钽酸锂晶体，籽晶优选以水热法或提拉法生长得到的铌酸锂晶体。

8.根据权利要求1至7任一项所述的水热法生长大尺寸铌酸锂单晶薄膜或体单晶的方法，其特征在于，水热反应中还添加有氧化剂硝酸锂、高氯酸锂、硝酸、双氧水或高氯酸，从而使得Nb的价态最大程度的保持Nb⁵⁺。

9.根据权利要求1至7任一项所述的水热法生长大尺寸铌酸锂单晶薄膜或体单晶的方法，其特征在于，所述矿化剂优选是由碳酸锂和氢氧化锂以不同配比组成的混合物，但是所得混合物中锂离子浓度应在1～20mol/L范围内。