[发明专利]一种水基有机硅组合物的制备方法在审
申请号: | 202011070088.6 | 申请日: | 2020-10-09 |
公开(公告)号: | CN114316296A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 南京瑞思化学技术有限公司 |
主分类号: | C08J3/03 | 分类号: | C08J3/03;C08L83/04;C08L83/07;C08L83/05;C08K5/549 |
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地址: | 210047 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 组合 制备 方法 | ||
1.一种水基有机硅混合物的制备方法,其特征在于,它的组份包括:
(1)有机硅树脂,所述有机硅树脂由Q链节(-SiO4/2-)与M链节(-R3SiO1/2-)、D链节(-R2SiO2/2-)或T链节(-RSiO3/2-)组成,有机硅树脂的分子量在2,000~30,000,表面羟基或烷氧基的含量在6~15%之间,用量为水基有机硅混合物总质量的2~60%;
(2)环硅氧烷,所述的环硅氧烷的结构式如下:
[R12SiO]
其中,R1为取代基,包括碳原子数为1~20的烷基,下标
(3)酸性催化剂,所述的酸性催化剂的用量为水基有机硅混合物总质量的0.001~3%;
(4)碱性催化剂,所述的碱性催化剂的用量为水基有机硅混合物总质量的0.001~3%;
(5)交联剂,所述的交联剂的结构通式如下:
(R2O)(4-
其中,下标
(6)表面活性剂,所述的表面活性剂总用量为水基有机硅混合物总质量的0.1~10%;
(7)水,所述的水总用量为水基有机硅混合物总质量的10~90%;
所述的水基有机硅混合物的制备方法如下:
第一步,有机硅树脂分散液A
将有机硅树脂、表面活性剂加入到容器中,开启搅拌,以1,000~10,000rpm的转速搅拌,控制温度为10~70℃,在20~60min之间向上述混合物中加入水,然后通过压力为0.1~5MPa的设备,使得有机硅树脂的微粒粒径为5μm以下,此时得到有机硅树脂分散液A;
第二步,环硅氧烷分散液B
将酸性催化剂、表面活性剂和水加入到容器中,开启搅拌,以500~2,000rpm的转速搅拌,控制温度为40~90℃,在40~100min之间向上述混合物中滴加环硅氧烷,滴加完毕后再保温4~10h,最后加入碱性催化剂,得到环硅氧烷分散液B;
第三步,微粒空间对接
将得到的环硅氧烷分散液B、交联剂、碱性催化剂和/或二氧化硅填料添加到容器中,开启搅拌,并升温至20~60℃,在60~150min内向上述混合物中滴加有机硅树脂分散液A,滴加完毕后再在滴加温度下保温10~60min,结束反应,用水稀释至所需的含量,并加入防腐剂、增稠剂即得到水基有机硅混合物。
2.根据权利要求1所述的一种水基有机硅混合物的制备方法,其特征在于,其中酸性催化剂包括硫酸、盐酸、磷酸、路易斯酸、对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、十四烷基苯磺酸、十六烷基苯磺酸、十八烷基苯磺酸。
3.根据权利要求1所述的一种水基有机硅混合物的制备方法,其特征在于,其中碱性催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、硅醇酸钾、硅醇酸钠、甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、乙醇钾、β-羟乙基三甲基胺、四甲基氢氧化铵。
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