[发明专利]一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法

说明书

本发明公开一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法，步骤如下：步骤1)将无水乙醇与酚醛树脂混合后，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，得到A溶液；步骤2)在A溶液中加入氧化物陶瓷粉末，经磁力搅拌器搅拌均匀，得到B溶液；步骤3)在B溶液中加入六水和硝酸镍和氯化物，经磁力搅拌器搅拌均匀，得到C溶液；步骤4)将C溶液倒入模具中，放入鼓风干燥箱中进行固化处理，得到块状前驱体；步骤5)将固化好的块状前驱体放入管式炉的刚玉管中进行热处理，并通入氩气进行气氛保护，即得到多孔碳化物晶须预制体。该制备方法，解决了粉体晶须分散困难和引入量有限的问题。

技术领域

本发明属于晶须技术领域，具体涉及一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法。

背景技术

晶须是一种新型一维结构材料，具有高度取向结构和接近于完整晶体的理论强度。其中，碳化物晶须具有高强度、高模量和优异的化学、热稳定性特征，可作为传统陶瓷材料的强韧相，广泛应用于切削刀具、耐磨零部件、航空防热部件等领域。同时由于部分碳化物晶须具有较大的带隙，良好的化学惰性和热稳定性等特性，在光电器件、铁磁和传感器等领域有着重要应用。

目前，制备碳化物晶须的方法有很多，包括碳热还原法、溶胶凝胶法、前驱体热解法、化学气相沉积法等。其中，碳热还原法流程简单，工艺参数可控，易于实现大规模生产，因此碳热还原法是制备碳化物晶须最常用的方法。中南大学熊慧文等人以微晶纤维素为碳源，采用氯辅助碳热还原法合成了TiC晶须；印度科学与工业研究理事-国家航天试验室会Mangesh Lodhe等人用稻壳和椰子壳碳热还原法制备SiC晶须；山东大学Liang Xu等人通过碳热还原过程，由ZrO的混合物在1500℃下合成了难熔ZrC晶须；西北工业大学Jinhua Li等人采用有机金属聚合物前驱体的催化剂辅助热解在碳纤维上合成了一维HfC纳米线；浙江理工大学的谢晓淳等人申请专利，利用钛酸丁酯制得二氧化钛粉末，然后将二氧化钛粉末、研磨后的炭黑、镍粉和碱金属氯化物混合，经碳热还原反应得到TiC晶须。然而，现有的碳热还原法制备的碳化物晶须一般都是粉体，在进行增韧陶瓷材料时，需要先将分散状晶须混在陶瓷原料中后方能制得晶须强韧化陶瓷复合材料。由于晶须的比表面积大、表面能高，在混料过程容易团聚，引起分散困难和引入量有限等问题，导致晶须的强韧化效果大打折扣。

发明内容

本发明的目的是提供一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法，解决了粉体晶须分散困难和引入量有限的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法，步骤如下：

步骤1)将无水乙醇与酚醛树脂混合后，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，得到A溶液；

步骤2)在A溶液中加入氧化物陶瓷粉末，经磁力搅拌器搅拌均匀，得到B溶液；

步骤3)在B溶液中加入六水和硝酸镍和氯化物，经磁力搅拌器搅拌均匀，得到C溶液；

步骤4)将C溶液倒入模具中，放入鼓风干燥箱中进行固化处理，得到块状前驱体；

步骤5)将固化好的块状前驱体放入管式炉的刚玉管中进行热处理，并通入氩气进行气氛保护，即得到多孔碳化物晶须预制体。

本发明的特征还在于，

步骤1)中，无水乙醇和酚醛树脂的质量比为10～15：10。

步骤2)中，氧化物陶瓷粉末加入的量为A溶液质量的30％-120％，氧化物陶瓷粉末为二氧化钛、二氧化铪、二氧化锆或二氧化硅。

步骤3)中，六水和硝酸镍和氯化物摩尔比为1：10，加入六水和硝酸镍的量是B溶液质量的3％～5％，氯化物的量是B溶液质量的8％～12％。

步骤3)中，氯化物为KCl、LiCl、NaCl、CaCl₂或MgCl₂。