[发明专利]一种4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法有效
申请号: | 202010586546.5 | 申请日: | 2020-06-24 |
公开(公告)号: | CN111592451B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 熊付超;吴俊飞;李林竹;曹建刚 | 申请(专利权)人: | 昆山力田医化科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/09 | 分类号: | C07C51/09;C07C65/21 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 沈留兴 |
地址: | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 丁氧基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、在碱催化下化合物1和化合物2反应生成化合物3;
b、在金属催化下,化合物3经催化氢化还原生成化合物4;
c、化合物4经水解生成化合物5,即完成4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备;
其中,
化合物1为γ-氯苯丁酮;
化合物2为4-羟基苯甲酸酯;
化合物3为4-(4-氧代-4-苯基丁氧基)苯甲酸酯;
化合物4为4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸酯;
化合物5为4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸;
步骤a的反应式为:
R=C1-C5烷基,苄基;
步骤b的反应式为:
R,R1为C1-C5烷基,苄基;或者当R为苄基时,R1为氢;
步骤c的反应式为:
R1为C1-C5烷基。
2.根据权利要求1所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸制备方法,其特征在于,步骤a的具体过程为:将化合物1和2经溶剂溶解后,加入固体碱,加热回流,降温,过滤,浓缩得化合物3;其中,化合物1与化合物2,以及固体碱的摩尔比为1:0.8~1.2:2~5。
3.根据权利要求2所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的固体碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求2所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的溶剂为丙酮,二氯甲烷,DMF或四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤b的具体过程为:将步骤a制备的化合物3和催化剂与溶剂混合,在室温到回流的温度下,于1~5大气压氢气氛的条件下,搅拌反应1-5小时,反应完成后,过滤去除催化剂,浓缩溶剂,得到化合物4;其中,所述的催化剂与化合物3的质量比为(0.05-0.2):1。
6.根据权利要求5所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤b中所述的催化剂为钯,钯碳或醋酸钯。
7.根据权利要求5所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤b中所述的溶剂为二氯甲烷,甲醇,乙醇,乙酸乙酯或四氢呋喃。
8.根据权利要求1所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸制备方法,其特征在于,步骤c的具体过程为:将步骤b制备的化合物4溶解于溶剂,再加入碱,加热回流1-5小时,反应完成后,经酸化,重结晶,即完成4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备,其中,碱与化合物5的摩尔比为(1-2):1。
9.根据权利要求8所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸制备方法,其特征在于,步骤c中所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
10.根据权利要求8所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤c中所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或水中的一种或其中几种任意比例的组合物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于昆山力田医化科技有限公司,未经昆山力田医化科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010586546.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。