[发明专利]一种4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010586546.5 申请日: 2020-06-24
公开(公告)号: CN111592451B 公开(公告)日: 2022-03-29
发明(设计)人: 熊付超;吴俊飞;李林竹;曹建刚 申请(专利权)人: 昆山力田医化科技有限公司
主分类号: C07C51/09 分类号: C07C51/09;C07C65/21
代理公司: 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人: 沈留兴
地址: 215000 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯基 丁氧基 苯甲酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a、在碱催化下化合物1和化合物2反应生成化合物3;

b、在金属催化下,化合物3经催化氢化还原生成化合物4;

c、化合物4经水解生成化合物5,即完成4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备;

其中,

化合物1为γ-氯苯丁酮;

化合物2为4-羟基苯甲酸酯;

化合物3为4-(4-氧代-4-苯基丁氧基)苯甲酸酯;

化合物4为4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸酯;

化合物5为4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸;

步骤a的反应式为:

R=C1-C5烷基,苄基;

步骤b的反应式为:

R,R1为C1-C5烷基,苄基;或者当R为苄基时,R1为氢;

步骤c的反应式为:

R1为C1-C5烷基。

2.根据权利要求1所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸制备方法,其特征在于,步骤a的具体过程为:将化合物1和2经溶剂溶解后,加入固体碱,加热回流,降温,过滤,浓缩得化合物3;其中,化合物1与化合物2,以及固体碱的摩尔比为1:0.8~1.2:2~5。

3.根据权利要求2所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的固体碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或氢氧化钾。

4.根据权利要求2所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的溶剂为丙酮,二氯甲烷,DMF或四氢呋喃。

5.根据权利要求1所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤b的具体过程为:将步骤a制备的化合物3和催化剂与溶剂混合,在室温到回流的温度下,于1~5大气压氢气氛的条件下,搅拌反应1-5小时,反应完成后,过滤去除催化剂,浓缩溶剂,得到化合物4;其中,所述的催化剂与化合物3的质量比为(0.05-0.2):1。

6.根据权利要求5所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤b中所述的催化剂为钯,钯碳或醋酸钯。

7.根据权利要求5所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤b中所述的溶剂为二氯甲烷,甲醇,乙醇,乙酸乙酯或四氢呋喃。

8.根据权利要求1所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸制备方法,其特征在于,步骤c的具体过程为:将步骤b制备的化合物4溶解于溶剂,再加入碱,加热回流1-5小时,反应完成后,经酸化,重结晶,即完成4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备,其中,碱与化合物5的摩尔比为(1-2):1。

9.根据权利要求8所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸制备方法,其特征在于,步骤c中所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

10.根据权利要求8所述4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤c中所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或水中的一种或其中几种任意比例的组合物。

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