[发明专利]一种由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法

说明书

本发明公开了一种由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法，包括：(1)原料配置：将干燥的Ga₂O₃和Tb₄O₇原料按照预设比例进行配料，混匀后装入模具压制成致密原料块；(2)提拉炉装配：将致密原料块装入安装在单晶提拉炉内温场内的坩埚中，并装好上部温场、籽晶杆及籽晶，用籽晶末端标定坩埚顶部高度，密封装配提拉炉并形成无氧气氛；(3)多晶原料合成：采用中频感应加热，梯度控制其功率，使得致密原料块自下而上、自外而内逐步烧结并最终熔融；(4)下降籽晶：下降籽晶杆使得籽晶杆末端接触多晶原料熔体液面；(5)提拉生长：引晶生长铽镓石榴石晶体，并降温退火获得单晶铽镓石榴石晶体。本发明缩短周期，提高生产效率，可避免多次原料污染。

技术领域

本发明属于人工晶体领域，更具体地，涉及一种由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法。

背景技术

目前由多晶原料生长铽镓石榴石单晶一般采用提拉法，涉及到原料配制，多晶原料合成，提拉生长，降温退火等多个工艺过程。铽镓石榴石晶体整个工艺周期与所生长的晶体尺寸有关，尺寸越大所需原料越多，而往往需要多次加料才能满足生长原料需求。通常多晶原料制备方法是混合原料压制成块后，装入容器中，采用马弗炉烧结。

这种多晶原料制备方法，由于烧结完成后的多晶料比较疏松，且易粘附在容器内壁，取出转移到坩埚过程中容易破碎，大大降低了原料的致密度，因此每次加入坩埚内原料质量较少，需要较多次加料，生长周期长，效率不高；同时原料的转移会造成多晶料的不可避免的污染，影响晶体质量。另外，马弗炉通常不会全部密封维持气氛，原料中氧化镓组分高温更易挥发，导致组分偏差并且污染环境。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法，其目的在于通过在生长铽镓石榴石单晶的提拉炉内，直接完成多晶原料的烧结和熔融，由此解决现有技术需要少量多次的将烧结的多晶原料转移到提拉炉坩埚内带来的污染和低效的技术问题。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法，包括以下步骤：

(1)原料配置：将干燥的Ga₂O₃和Tb₄O₇原料按照预设比例进行配料，混匀后装入模具压制成致密原料块；

(2)提拉炉装配：将步骤(1)中获得的致密原料块装入安装在单晶提拉炉内温场内的坩埚中，并装好上部温场、籽晶杆及籽晶，用籽晶末端标定坩埚顶部高度，密封装配提拉炉并形成无氧气氛；

(3)多晶原料合成：采用中频感应加热，梯度控制其功率，使得致密原料块自下而上、自外而内逐步烧结并最终熔融；

(4)下降籽晶：下降籽晶杆使得籽晶杆末端接触多晶原料熔体液面；

(5)提拉生长：引晶生长铽镓石榴石晶体，并降温退火获得单晶铽镓石榴石晶体。

优选地，所述的由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法，其步骤(3)具体过程包括：

第一阶段：提升中频感应加热功率至P1从而控制坩埚底部快速升温至多晶原料烧结温度，使得坩埚底部中心温度达到烧结多晶原料烧结温度；

第二阶段：提升中频感应加热功率由P1至P2从而控制坩埚慢速升温，期间中频感应加热功率由P1提升至P2，使得坩埚顶部区域整体温度达到烧结多晶原料的烧结温度，此阶段持续12小时以上；

第三阶段：提升中频感应加热功率由P2至P3并保持P3从而控制坩埚快速升温并保温，使得坩埚顶部中心温度达到多晶原料熔融温度。

优选地，所述的由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法，其中坩埚底部为坩埚锅底至距底部轴向向上0～5mm高度区域，坩埚顶部为坩埚锅顶至轴向向下10±2mm高度区域。