[发明专利]一种由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法

权利要求书

1.一种由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)原料配置：将干燥的Ga₂O₃和Tb₄O₇原料按照预设比例进行配料，混匀后装入模具压制成致密原料块；

(2)提拉炉装配：将步骤(1)中获得的致密原料块装入安装在单晶提拉炉内温场内的坩埚中，并装好上部温场、籽晶杆及籽晶，用籽晶末端标定坩埚顶部高度，密封装配提拉炉并形成无氧气氛；

(3)多晶原料合成：采用中频感应加热，梯度控制其功率，使得致密原料块自下而上、自外而内逐步烧结并最终熔融；

(4)下降籽晶：下降籽晶杆使得籽晶杆末端接触多晶原料熔体液面；

(5)提拉生长：引晶生长铽镓石榴石晶体，并降温退火获得单晶铽镓石榴石晶体。

2.如权利要求1所述的由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法，其特征在于，步骤(3)具体过程包括：

第一阶段：提升中频感应加热功率至P1从而控制坩埚底部快速升温至多晶原料烧结温度，使得坩埚底部中心温度达到烧结多晶原料烧结温度；

第二阶段：提升中频感应加热功率由P1至P2从而控制坩埚慢速升温，期间中频感应加热功率由P1提升至P2，使得坩埚顶部区域整体温度达到烧结多晶原料的烧结温度，此阶段持续12小时以上；

第三阶段：提升中频感应加热功率由P2至P3并保持P3从而控制坩埚快速升温并保温，使得坩埚顶部中心温度达到多晶原料熔融温度。

3.如权利要求2所述的由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法，其特征在于，其中坩埚底部为坩埚锅底至距底部轴向向上0～5mm高度区域，坩埚顶部为坩埚锅顶至轴向向下10±2mm高度区域。

4.如权利要求2所述的由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法，其特征在于，多晶原料烧结温度在1300℃～1400℃之间，多晶原料熔融温度在1700～1750℃。

5.如权利要求1所述的由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法，其特征在于，步骤(4)还包括：当下降籽晶杆使得籽晶杆末端接触多晶原料熔体液时，采用标定法获取液面高度，当所述液面高度低于工艺要求的液面高度时，重复步骤(1)至(4)直至所述液面高度满足工艺要求。

6.如权利要求1所述的由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法，其特征在于，步骤(1)所述致密原料块的横截面形状与用于制备铽镓石榴石单晶的提拉炉内坩埚内壁形状相匹配，优选其高度高于坩埚内壁高度，更优选其高度高于所述坩埚内壁高度10mm～15mm。

7.如权利要求1所述的由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法，其特征在于，步骤(1)所述致密原料块的形状为上部为肩状，下部为等径圆柱形，所述块料下部圆柱形横截面直径小于所述提拉炉坩埚内径，其差值小于等于5mm。

8.如权利要求1所述的由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法，其特征在于，步骤(1)所述装入模具压制采用等静压机在大于等于200MPa的压力下压制成型。

9.如权利要求1所述的由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法，其特征在于，步骤(2)所述形成无氧气氛具体为：

抽真空并冲入N₂和/或CO₂作为保护气氛。

10.如权利要求1所述的由多晶原料制备铽镓石榴石单的方法，其特征在于，步骤(2)提拉炉装配时使得所述坩埚锅顶高于中频感应线圈顶部8mm～12mm。