[发明专利]一种利用微反应器制备吡唑酰胺类化合物的方法有效
申请号: | 202010119391.4 | 申请日: | 2020-02-26 |
公开(公告)号: | CN111253313B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
发明(设计)人: | 荆成财;阎修维;张晓铭;陈璇 | 申请(专利权)人: | 青岛恒宁生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D231/16 | 分类号: | C07D231/16;B01J19/00 |
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地址: | 266700 山东省青岛市平*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 反应器 制备 吡唑 酰胺类 化合物 方法 | ||
1.一种利用微反应器制备吡唑酰胺类化合物的方法,其特征在于,具体为:
将式(A)所示化合物溶于有机溶剂得到的溶液与式(B)所示化合物溶于有机溶剂得到的溶液通过微混合器混合后输入到微通道反应器内进行反应,反应液经后处理制备得到式(C)所示吡唑酰胺类化合物,反应温度为50-110℃,反应时间为200-600s;式(A)所示化合物与式(B)所示化合物的摩尔比为1:1-1:1.05;
式(A)、(B)及(C)中R1为甲基或乙基,R2为甲基或乙基,R3为氟或氯,R4选自叔丁基或甲基取代的苯氧基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,R1为甲基,R2为乙基,R3为氯,R4为叔丁基或甲基取代的苯氧基。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述甲基取代的苯氧基为4-甲基-苯氧基。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为90-110℃,反应时间为400-500s。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的任一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微通道反应器内壁材质为碳化硅、聚四氟乙烯、石英或哈氏合金。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述微通道反应器内壁材质为碳化硅。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微通道反应器内径为1.0mm-5.0mm。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述内径为2.0mm。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述后处理具体为:降温后水洗、静置分液,下层水相加入有机溶剂萃取后合并有机相并经负压脱溶后得到产品。
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