[发明专利]一种液氮冷冻岩石微观结构原位观测方法

说明书

本发明提供了一种液氮冷冻岩石微观结构原位观测方法。所述方法包括如下步骤：(1)将抛光后的岩石样品加热，以使得岩石样品受热均匀；(2)将受热均匀的岩石样品固定在样品座上；(3)将岩石样品浸泡在液氮中至岩石内部温度场达到稳定；(4)依次对岩石样品进行抽真空处理、升华处理和镀膜处理；(5)利用冷冻电镜对镀膜处理后的岩石样品进行观测。本发明的方法能够在超低温环境下(‑185℃)原位观测液氮冷冻岩石的微观结构，观测过程中的岩样所处温度与液氮压裂现场实际情况一致，所观测到的热应力微裂缝大小及其它微观结构更符合液氮压裂现场的实际情况。

技术领域

本发明涉及石油、地热领域，具体的说，本发明涉及一种液氮冷冻岩石微观结构原位观测方法。

背景技术

2018年中国石油对外依存度升至69.8％，天然气对外依存度升至45.3％，预计2019年，中国油气对外依存度还将继续上升，大力开发地热资源和非常规天然气资源是降低依存度的关键。然而，石油工程领域常用的以水基工作液为主的钻采技术存在以下问题：干热岩储层破岩效率低，起裂压力高；非常规天然气储层易发生水敏水锁反应。

采用液氮作为新型工作液，具有节约水资源、环境零污染、储层零伤害等优势，对于解决干热岩和非常规天然气开发存在的上述问题具有重要意义。液氮温度极低(常压下-196℃)，与储层接触时，会导致储层岩石温度急剧降低，从而促进岩石内部初始裂隙的扩展或在岩石内部产生新的破裂。原位观测液氮冷冻条件下岩石的微观结构，从微纳米尺度探索液氮热损伤岩石机理，对液氮在石油工程领域的应用具有重大意义。

传统观测方法采用常规扫描电镜，只能观测液氮冷冻恢复室温后岩石的微观结构。观测过程中的岩样所处温度与液氮压裂现场实际情况存在很大差异，所观测到的热应力微裂缝大小及其它微观结构不符合液氮压裂现场的实际情况，无法实现超低温环境下的原位观测，岩石样品会发生裂缝闭合等微观结构失真的问题。生命科学领域兴起的冷冻电镜观测技术能实现在超低温环境下(最低-185℃)观测生物样品，但缺乏观测岩石样品的案例。对于冷冻电镜而言，能否获得高质量的冷冻电镜图像，主要取决于样品的制备方法和观察条件。换言之，由于样品的种类和研究目的各不相同，所选择的升华温度和时间、电镜冷台温度、观察电压也各不相同，而上述参数的选择将直接影响成像效果，对观察液氮冷冻岩石微观结构造成较大影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种液氮冷冻岩石微观结构原位观测方法。

本发明能实现在超低温环境下(-185℃)原位观测液氮冷冻岩石的微观结构，能够结合EDS和EBSD等识别矿物元素和分析晶体结构，同时，探索出了一套冷冻电镜观测岩石样品的方法，填补了冷冻电镜观测岩石样品的空白。

为达上述目的，本发明提供了一种液氮冷冻岩石微观结构原位观测方法，其中，所述方法包括如下步骤：

(1)将抛光后的岩石样品加热，以使得岩石样品受热均匀；

(2)将受热均匀的岩石样品固定在样品座上；

(3)将岩石样品浸泡在液氮中至岩石内部温度场达到稳定；

(4)依次对岩石样品进行抽真空处理、升华处理和镀膜处理；

(5)利用冷冻电镜对镀膜处理后的岩石样品进行观测。

根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(1)所述抛光是将岩石样品表面抛光至岩石表面粗糙度Ra为0.008-0.012μm。

根据本发明一些具体实施方案，其中，岩石样品的尺寸为6mm×6mm×1.5mm。

根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(1)是利用氩离子抛光方法对岩石样品进行抛光。

根据本发明一些具体实施方案，其中，步骤(1)是将岩石样品根据研究的需要加热到预设温度，并在该温度下恒温保持30～60min。