[发明专利]一种液氮冷冻岩石微观结构原位观测方法有效
| 申请号： | 202010045754.4 | 申请日： | 2020-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN111175329B | 公开（公告）日： | 2020-11-27 |
| 发明（设计）人： | 杨睿月;黄中伟;李根生;洪纯阳;温海涛;丛日超;张逸群;李敬彬 | 申请（专利权）人： | 中国石油大学(北京) |
| 主分类号： | G01N23/2202 | 分类号： | G01N23/2202;G01N23/2252;G01N23/2206;G01N23/20058;G01N23/203;G01N23/2005 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 张德斌;姚亮 |
| 地址： | 102249*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 液氮 冷冻 岩石 微观 结构 原位 观测 方法 | ||
1.一种液氮冷冻岩石微观结构原位观测方法，其中，所述方法包括如下步骤：
(1)将抛光后的岩石样品加热，以使得岩石样品受热均匀；
(2)将受热均匀的岩石样品固定在样品座上；
(3)将岩石样品浸泡在液氮中至岩石内部温度场达到稳定；
(4)依次对岩石样品进行抽真空处理、升华处理和镀膜处理；
(5)利用冷冻电镜对镀膜处理后的岩石样品的缝网结构进行观测。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)所述抛光是将岩石样品表面抛光至岩石表面粗糙度Ra为0.008～0.012μm。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(1)所述抛光是利用氩离子抛光方法对岩石样品进行抛光。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其中，步骤(1)是将岩石样品根据研究的需要将岩石样品加热到预设温度，并在该温度下恒温保持30～60min。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤(1)是采用加热温度上限为450℃的数显加热套将岩石样品加热到预设温度。
6.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其中，步骤(2)是利用在-185℃以下仍具有粘附性和导电性的导电胶将岩石样品固定在样品座上。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(2)所述导电胶为英国Agar Scientific公司生产的双面铜导电胶带。
8.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其中，步骤(3)是将岩石样品及样品座完全浸没在液氮中，并浸泡20～30min后取出岩石样品。
9.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其中，步骤(4)所述抽真空处理包括将岩石样品在真空度6～10mbar的环境下抽真空处理。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，步骤(4)所述抽真空处理包括将岩石样品及样品座置于密闭容器中进行抽真空处理。
11.根据权利要求9所述的方法，其中，步骤(4)所述抽真空处理的次数为1～2次。
12.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其中，步骤(4)所述升华处理包括将抽真空处理后的岩石样品进行加热，以使得岩石样品表面冰渍气化。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，步骤(4)所述升华处理包括将抽真空处理后的岩石样品进行加热，在-90℃～-100℃环境下维持5～6min，然后再将环境温度降至-180℃～-185℃，以使得岩石样品表面冰渍气化。
14.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其中，步骤(4)所述镀膜处理包括在岩石样品表面喷覆金和/或铂粉末。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，步骤(4)所述镀膜处理的次数为1～2次。
16.根据权利要求14所述的方法，其中，步骤(4)所述喷覆金和/或铂粉末是通过离子溅射方法喷覆，离子溅射电流为8～10mA，镀膜时间为60～70s。
17.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其中，步骤(5)是将岩石样品保持在-180℃～-185℃利用冷冻电镜进行观测。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，步骤(5)的观测电压为2～3kV。
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