[发明专利]一种碱辅助化学气相沉积生长大面积单层二硫化钨的制备方法

权利要求书

1.一种碱辅助化学气相沉积生长大面积单层二硫化钨的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)对生长基片表面进行清洗；

(2)钨源前驱体的制备，将氧化钨粉末和碱按照一定质量比例混合，并使用研钵进行机械研磨；

(3)将氧化钨粉末与碱混合制成的钨源转移至坩埚中，将生长基片放置于钨源上方，基片与坩埚口平行且有间隙，且抛光面朝下用于在其上生长二硫化钨，然后将坩埚放置于管式炉的中心温区；接着称取过量的高纯硫粉，置于另一坩埚中，并将坩埚放置于载气流上游相对较低的低温区，载气从管式炉一端进入，另一端排出；

(4)化学气相沉积反应过程中，以惰性气体作为载气，管式炉中心的温度按时间段设定如下：温度分为四个阶段，第一阶段是管式炉内排气阶段，第二阶段是去除前驱体源中的结合水阶段，第三阶段是二硫化钨的生长阶段，第四阶段是自然降温阶段。

2.按照权利要求1所述一种碱辅助化学气相沉积生长大面积单层二硫化钨的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述清洗为依次用丙酮、异丙醇和去离子水进行超声清洗，超声时间15min，功率设定60W。

3.按照权利要求1所述一种碱辅助化学气相沉积生长大面积单层二硫化钨的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的碱选自氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或几种。

4.按照权利要求1所述一种碱辅助化学气相沉积生长大面积单层二硫化钨的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氧化钨粉末与碱按照质量比8:1-2:1混合研磨。

5.按照权利要求1所述一种碱辅助化学气相沉积生长大面积单层二硫化钨的制备方法，其特征在于，步骤(3)中硫粉所在位置的温度范围为120-300℃，在第三阶段引入，为反应提供硫源。

6.按照权利要求1所述一种碱辅助化学气相沉积生长大面积单层二硫化钨的制备方法，其特征在于，步骤(4)中第一阶段在室温下通入300-500sccm的惰性气体15-30min进行置换清洗炉管，以排净管式炉内的空气；第二阶段时调整减小气流量至100-200sccm作为载气进行反应，以20-50℃/min的升温速率将管式炉炉温加热到100-300℃，保温20-60min，去除结合水；第三阶段保持气流量不变，以20-50℃/min的升温速率将炉温加热至700-800℃，生长时间为1-15min；最后生长结束后，管式炉自然冷却至室温。

7.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的单层二硫化钨。