[发明专利]一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺

说明书

本发明提供了一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，采用酯化和酰化两步直接串联反应，后处理用HCl气体成盐的工艺制得产品，该制备工艺收率达到95.8%及以上，产品纯度达到98%及以上。本发明与现有技术对比，在操作上简便易行，无废水产生，具有成本低，原料利用率高，反应效率高等优点。

技术领域

本发明属于食品防腐剂制备技术领域，更具体地说，涉及一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺。

背景技术

月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐是一种阳离子表面活性剂，化学分子式为C₂₀H₄₁N₄O₃Cl，作为一种新颖的食品防腐剂，在近年来引起了广泛关注。月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐是一种广谱抑菌剂，对革兰氏阴性菌、酵母、革兰氏阳性菌和霉菌都有显著的抑制作用，在人体内能被降解为无毒无害的月桂酸和L-精氨酸，生物安全性高，已被很多国家批准允许应用于食品保鲜。

如专利CN108101812A以乙醇做溶剂，将L-精氨酸加入体系中，缓慢滴加氯化亚砜成酯，得到精氨酸乙酯盐酸盐加入有机溶剂中，滴加三乙胺和月桂酰氯，反应一段时间后经过调酸，洗涤和干燥等操作后得到月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐。

上述专利存在以下缺点：（1）两步反应无法串联进行，第一步需要蒸干之后再投入下一步。（2）由于产品的水溶性极好，在第二步后处理中调酸后用食盐水洗涤不可避免地会损失产物。（3）在后处理中会有饱和氯化钠废水产生，不易处理，增加工艺成本。

如专利CN107286059A中，L-精氨酸盐酸盐于水与有机溶剂A组成的混合溶剂中与月桂酰氯反应，反应完成后，调节pH至5-9，离心、干燥得到月桂酰精氨酸，将月桂酰精氨酸与乙醇和氯化亚砜反应，反应完成后蒸干得到粗品，将粗品溶于有机溶剂B中，加碱性水溶液调节pH至5-8，搅拌静置，取有机层，降温结晶、离心和干燥后得到月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐精品。

上述专利存在以下缺点：（1）第一步反应在水和有机溶剂混合中进行，再滴加月桂酰氯的过程中无法避免产生过多的水解产物月桂酸，导致原料利用率下降，反应效率不高。（2）在月桂酰精氨酸与乙醇和氯化亚砜反应过程中，体系酸性非常强，生成的月桂酰精氨酸乙酯会有一部分水解为月桂酰精氨酸。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺。具体技术方案包括以下步骤：

（1）将L-精氨酸盐酸盐溶于乙醇中，在温度0-10℃下，搅拌同时缓慢滴加氯化亚砜，进行酯化反应，得到反应液；

（2）在温度10-30℃下，在步骤（1）得到的反应液中依次缓慢滴加三乙胺和月桂酰氯，同时控制pH 7-10，进行酰化反应，反应结束后蒸干，得到月桂酰精氨酸乙酯粗品；

（3）将步骤（2）所述的月桂酰精氨酸乙酯粗品，溶于碳酸氢钠水溶液，搅拌均匀、过滤，得到月桂酰精氨酸乙酯精品；

（4）将步骤（3）所述的月桂酰精氨酸乙酯精品，用石油醚搅拌分散得到白色浑浊液，通入干燥的HCl气体进行反应，持续搅拌，完成后抽滤、鼓风烘干，得到月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐。

所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于所述步骤（1）中酯化反应时间2-8小时。

所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于所述步骤（1）中乙醇与L-精氨酸盐酸盐的质量比为5- 15：1，所述氯化亚砜与L-精氨酸盐酸盐的质量比为2-4：1。

所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于所述步骤（2）中酰化反应时间4-10小时。

所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于所述步骤（2）中三乙胺、月桂酰氯与步骤（1）所述L-精氨酸盐酸盐的质量比为2.4-3.4：1-1.1：1。