[发明专利]一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺有效
| 申请号： | 201911022274.X | 申请日： | 2019-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN110668977B | 公开（公告）日： | 2022-03-18 |
| 发明（设计）人： | 王国建;许光伟;徐愿坚;黄华峰;黄亦存 | 申请（专利权）人： | 浙江圣达生物研究院有限公司;浙江圣达生物药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C277/08 | 分类号： | C07C277/08;C07C279/14 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 吴秉中 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市经济技*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 月桂 精氨酸 盐酸 制备 工艺 | ||
1.一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）将L-精氨酸盐酸盐溶于乙醇中，在温度0-10℃下，搅拌同时缓慢滴加氯化亚砜，所述乙醇与L-精氨酸盐酸盐的质量比为5- 15：1，所述氯化亚砜与L-精氨酸盐酸盐的质量比为2-4：1，进行酯化反应，酯化反应时间2-8小时，得到反应液；
（2）在温度10-30℃下，在步骤（1）得到的反应液中依次缓慢滴加三乙胺和月桂酰氯，所述三乙胺、月桂酰氯与步骤（1）所述L-精氨酸盐酸盐的质量比为2.4-3.4：1-1.1：1，同时控制pH 7-10，进行酰化反应，酰化反应时间4-10小时，反应结束后蒸干，得到月桂酰精氨酸乙酯粗品；
（3）将步骤（2）所述的月桂酰精氨酸乙酯粗品，溶于碳酸氢钠水溶液，搅拌均匀、过滤，得到月桂酰精氨酸乙酯精品；
（4）将步骤（3）所述的月桂酰精氨酸乙酯精品，用石油醚搅拌分散得到白色浑浊液，所述石油醚与步骤（1）所述L-精氨酸盐酸盐的质量比为10-30：1，通入干燥的HCl气体进行反应，通气时间为0.5-2小时，通气速率L/min，与步骤（1）中L-精氨酸盐酸盐质量的比值为3.75-6.25：1，持续搅拌，完成后抽滤、鼓风烘干，得到月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于所述步骤（3）中碳酸氢钠水溶液浓度为0.66 mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于所述步骤（3）中碳酸氢钠水溶液与步骤（1）中L-精氨酸盐酸盐的质量比为10-20：1。
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