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- [发明专利]分离盐酸二甲双胍粗品的方法-CN202211336529.1在审
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朱东升;李兴奇;肖箫
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东北师范大学
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2022-10-28
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2023-04-18
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C07C277/02
- 本发明公开了一种分离盐酸二甲双胍粗品的方法，分离盐酸二甲双胍粗品的方法，它包括：1）取340~350g二甲胺盐酸盐，搅拌条件下加入500~600g有机溶媒，再加入330~340g双氰胺；加热，反应温度控制在128~132ºC，反应5~7h，固体逐渐析出；2）降温，冷却至90ºC以下，加入750~850g水，继续降温，至析出的固体全部溶解；3）升温至共沸，停止加热；4）有机相和无机相分层后，分别回收有机相和无机相；5）无机相缓慢冷却至0~10℃，固体重新析出，过滤，得到固体盐酸二甲双胍粗品；回收滤液；优点在于：有机溶媒可回收循环利用，粗品产率高，并且经分离的粗品无需干燥直接精制，缩短了工艺流程。
- 分离盐酸二甲双胍方法
- [发明专利]一种硝酸胍的制备方法-CN201911188460.0在审
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施晓刚
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昆山昆化有限公司
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2019-11-28
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2021-05-28
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C07C277/02
- 本发明提供的硝酸胍的制备方法包括制备粗硝酸胍的方法以及对粗硝酸胍的提纯工艺。制备粗硝酸胍的原料为硝酸铵、双氰胺、尿素以及摩尔质量浓度为0.01～0.1mol/LNaHCO3以及摩尔质量浓度为0.01～0.1mol/L的HNO3溶液。本发明提供的硝酸胍的制备方法采用硝酸铵、双氰胺、尿素为原料，成本较低，在制备过程中添加了提纯工艺，制得的硝酸胍的纯度大于99％，酸度小于0.01％，满足医药中间体对硝酸胍的生产需求，克服了传统工艺制备硝酸胍的纯度低以及成本高的缺点。
- 一种硝酸制备方法
- [发明专利]盐酸二甲双胍的生产方法-CN200610081627.X无效
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翟树军;郭志强;毛运秋
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翟树军
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2006-05-10
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2006-10-11
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C07C277/02
- 本发明涉及一种盐酸二甲双胍的生产方法，取浓度40％二甲胺水溶液1份，把盐酸滴入二甲胺水溶液至PH值2时，停止滴酸，对溶液真空浓缩，反应容器中有结晶时，降温至50℃后，加入乙醇0.3份、双氰胺0.62－0.67份，加热至80℃，进行真空蒸馏，蒸出乙醇，后加热至130℃时反应生成盐酸二甲双胍，降温至50℃时加入乙醇2－3份，冷却降温至5℃出料离心甩干，烘干，回收乙醇，得盐酸二甲双胍粗品，把烘干粗品，加去离子水2.5－3份、活性炭0.02份、乙二胺四乙酸二钠0.003份，升温至75－80℃，搅拌、吸附、过滤、浓缩后再降温至50℃，加入2份乙醇搅拌，冷却降温至5℃，出料离心甩干，烘干回收乙醇，得到盐酸二甲双胍成品，本发明合格品收率在75％－80％，成本比原来降低15％－25％，具有产品收率高、成本低的优点。
- 盐酸二甲双胍生产方法
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