[发明专利]一种制备环己醇和环己酮的装置和方法

说明书

一种制备环己醇和环己酮的装置和方法，当使用水溶性催化剂时，所述装置包括单级或多级串联的微通道反应器和油水分离器；微通道反应器上设有环己烷氧化液进料口、碱液进料口和分解液出料口；微通道反应器的分解液出料口与设于油水分离器中部的进料口连接；油水分离器的上部设有溢流口；油水分离器的底部设有碱液排放口，与一级微通道反应器的碱液进料口连接；油水分离器的顶部设有气体排放口；或者，微通道反应器和油水分离器之间还设有分解釜。本发明还公开了使用油溶性催化剂时的装置以及它们的方法。本发明装置设备简单，易操作，成本低，能显著改善分解釜内液液传质效率；本发明方法简单，适宜于工业化生产。

技术领域

本发明具体涉及一种制备环己醇和环己酮的装置和方法。

背景技术

环己酮、环己醇是制备己内酰胺、己二酸的重要中间体，环己酮还是生产己内酯等化学品的化工原料和一种优良的溶剂，制备环己酮和环己醇是环己烷化工应用的主要途径。环己烷空气氧化工艺仍是国内外主流工艺，包括无催化与有催化氧化工艺。

CN1105970A公开了一种环己烷的氧化方法，是在用过渡金属盐分解含环己基过氧化氢的氧化混合物时，分为两步，第一步是在中性或酸性条件下进行，第二步是在强碱性条件下进行。虽然该方法使环己醇和环己酮的收率大为提高，减少消耗，降低了成本，但是，该方法并没有解决分解过程中液液传质不充分的问题。

CN1253938A公开了一种环己烷的氧化方法，是在用过渡金属盐分解含环己基过氧化氢的氧化混合物同时，采用碱液外循环和静态混合器，并控制碱液外循环的流量为氧化混合物流量的0.2～1.0倍，物料通过静态混合器后分散相液滴粒度为1～100微米，从而使环己烷氧化液中的环己基过氧化氢高选择性的分解得到环己醇和环己酮。虽然该方法使环己基过氧化氢分解收率达到94%以上，但是，该方法只是将液相粒度稍微变小，同样没有解决分解过程中液液传质不充分的问题。

CN107759453A公开了一种环己烷氧化分解液精制装置，包括通过管道依次相连的进料混合器、皂化塔、分离器、洗涤塔、预处理塔、回流罐；该装置还包括碱液混合器，循环泵通过管道分别与分离器和碱液混合器相连；洗水泵通过管道分别与洗涤塔和碱液混合器相连。该装置应用于环己酮生产中分解液精制预处理过程，可减少副产物，精制提浓粗醇酮，降低装置原材料消耗的同时节省能耗、保护环境。但是，该装置仅对分解液在精馏前进行预处理，没有解决前工序氧化液分解阶段传质效率低、分解效率不高的问题。

CN107778133A发明公开了一种制备环己醇和环己酮的方法，该方法首先用含氧气体氧化环己烷生成含环己基过氧化氢的氧化液，然后用强碱溶液萃取氧化液得到含环己基过氧化氢的碱性水相和环己烷有机相，含环己基过氧化氢的碱性水相在高沸点溶剂存在下进行分解反应，分解液沉降分离后，蒸馏有机相得到环己醇和环己酮的混合物，萃取后的环己烷溶液返回至环己烷氧化反应过程。虽然该方法能大大提高环己烷的氧化选择性，降低环己烷蒸馏能耗，但该方法仍然没有解决氧化液分解阶段传质效率低、分解效率不高的问题。

CN106946678A公开了一种制备环己醇和环己酮的方法，该方法采用油溶性催化剂铬酸异辛酯，突破了传统的非均相分解使用含碱水溶液的传统思路，通过改变催化剂体系和反应条件，环己基过氧化氢分解率达99.8%以上，分解后得到的环己酮与环己醇收率达98%以上，且酮醇比在1.3:1以上。但是，由于该方法使用油溶性催化剂后，系统设备和管道结垢严重，经常需要停车清洗；同时，由于该方法使用了六价重金属铬，不仅对人体有很大伤害，还对环境有污染。