[发明专利]一种制备环己醇和环己酮的装置和方法

权利要求书

1.一种制备环己醇和环己酮的装置，其特征在于：

当使用水溶性催化剂时，所述装置包括单级或多级串联的微通道反应器和油水分离器；所述微通道反应器上设有环己烷氧化液进料口、碱液进料口和分解液出料口；所述微通道反应器的分解液出料口与设于油水分离器中部的进料口连接；所述油水分离器的上部设有溢流口；所述油水分离器的底部设有碱液排放口，与一级微通道反应器的碱液进料口连接；所述油水分离器的顶部设有气体排放口；所述微通道反应器和油水分离器之间还设有分解釜；所述微通道反应器的分解液出料口与分解釜下部的进料口连接；所述分解釜上部的溢流口与油水分离器中部的进料口连接；

当使用油溶性催化剂时，所述装置包括单级或多级串联的微通道反应器，所述微通道反应器上设有环己烷氧化液进料口、催化剂进料口和分解液出料口；所述各级微通道反应器后还设有分解釜；所述微通道反应器的分解液出料口与分解釜下部的进料口连接；所述分解釜上部设有溢流口。

2.根据权利要求1所述制备环己醇和环己酮的装置，其特征在于：所述微通道反应器由混合腔、扰流部和混合流道组成，所述混合腔的纵截面呈心形、圆形、长方形或椭圆形，横截面呈圆形或方形，所述扰流部为月牙形、菱形、长方形、圆形或椭圆形；所述混合流道的横截面为圆形，内径为0.3～3.0mm；所述混合流道的横截面积由进料端向出料端逐渐增大，出料端的横截面积是进料端横截面积的1.2～1.8倍；所述混合腔的平均截面面积为混合流道平均截面面积的10～50倍；所述油水分离器的气体排放口上设有冷凝器；所述分解釜中设有搅拌装置。

3.一种用权利要求1或2所述装置制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：

当使用水溶性催化剂时：

将环己烷氧化液和含有催化剂的碱液同时注入微通道反应器中，进行分解反应，分解液送入分解釜中，进一步进行分解反应，分解液送入油水分离器，加压分层，得含环己醇和环己酮的混合液；

当使用油溶性催化剂时：

将环己烷氧化液和催化剂同时注入微通道反应器中，进行分解反应，分解液送入分解釜中，进一步进行分解反应，得含环己醇和环己酮的混合液。

4.根据权利要求3所述制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：所述环己烷氧化液中主要组分的质量百分含量为：环己烷91.0～95.5%，环己醇0.6～1.5%，环己酮0.3～1.0%，环己基过氧化氢3～5%，酸0.1～1.3%，其它杂质0.1～0.5%，总百分含量≤100%；所述水溶性催化剂为水溶性过渡金属盐，所述油溶性催化剂为油溶性过渡金属盐。

5.根据权利要求3或4所述制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：当使用水溶性催化剂时，一级微通道反应器中，所述环己烷氧化液和含有催化剂的碱液的质量比为1:0.1～1.5；一级油水分离器中分层的含有催化剂的碱液大部分返回一级微通道反应器，小部分排放；当微通道反应器为多级串联时，二级及之后的微通道反应器的新鲜碱液的总进料量与一级油水分离器的废碱排放量相同；所述一级油水分离器的废碱排放量为一级微通道反应器含有催化剂的碱液的进料量的0.1～5.0%；当微通道反应器为多级串联时，二级及之后的油水分离器分层的碱液全部返回一级微通道反应器；所述含有催化剂的碱液中，OH^-的摩尔浓度为0.25～1.50mol/L，催化剂的含量为0.3～1000ppm；当微通道反应器为多级串联时，从第二级开始，新鲜碱液的质量浓度为30～50%；二级返回碱液的OH^-的摩尔浓度为一级含有催化剂的碱液的1.5～3.0倍，从第三级开始，下一级返回碱液的OH^-的摩尔浓度为上一级返回碱液的1.5～3.0倍。

6.根据权利要求3或4所述制备环己醇和环己酮的方法，其特征在于：当使用水溶性催化剂时，所述微通道中进行分解反应的温度为80～95℃，压力为0.2～0.8MPa，停留时间为3～30min；所述分解釜中进行分解反应的温度为85～95℃，压力为0.8～2.0MPa，时间为0.5～2.0h；当微通道反应器为多级串联时，下一级微通道或分解釜的反应温度比上一级微通道或分解釜高；所述加压分层的压力为0.8～2.0MPa，温度为80～95℃，时间为1～3h。