[发明专利]一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置及晶体生长工艺有效
| 申请号: | 201910762897.4 | 申请日: | 2019-08-19 |
| 公开(公告)号: | CN110541195B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
| 发明(设计)人: | 路亚娟;杨昆;牛晓龙;刘新辉;张福生 | 申请(专利权)人: | 河北同光晶体有限公司 |
| 主分类号: | C30B23/00 | 分类号: | C30B23/00;C30B29/36 |
| 代理公司: | 北京盛询知识产权代理有限公司 11901 | 代理人: | 张海青 |
| 地址: | 071000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 应力 碳化硅 籽晶 安装 装置 晶体生长 工艺 | ||
本发明提供了一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置及晶体生长工艺,安装装置包括坩埚、坩埚盖、固定安装于所述坩埚内壁上的环形石墨托、边缘搭接在所述环形石墨托上的耐高温支架环;碳化硅籽晶非生长面覆置有高纯石墨超微细粉胶膜;所述有高纯石墨超微细粉胶膜上表面粘接于所述耐高温支架环的下表面;然后通过加热坩埚内的粉体,使籽晶表面进行晶体的生长,形成碳化硅晶体;本发明通过改变籽晶处理工艺及籽晶的安装方法从而降低碳化硅晶体与坩埚盖之间及碳化硅晶体内部的应力,消除从坩埚盖中取晶体及晶体后续加工过程造成晶体开裂的问题,提高碳化硅晶体产率。
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域,具体涉及一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置及晶体生长工艺。
背景技术
大直径SiC晶体制备的常用方法是物理气相传输法(Physical VaporTransport),其典型的生长方法是籽晶粘接在上面的坩埚盖上,碳化硅原料装在下部的锅上,碳化硅原料升华后在籽晶处结晶形成碳化硅晶体。在碳化硅晶体生长过程中,通常需要晶体生长界面呈微凸状,这是为了扩大单晶尺寸、提高晶体质量和减少晶体缺陷等。由于生长界面微凸,导致晶体中心区域生长速度要比边缘区域生长速度大,也就是中心区域轴向温度梯度要大于边缘区域轴向温度梯度,结果就造成与籽晶平行的同一平面的晶体生长速度和生长时间不同,进而造成晶体内部产生应力,并且晶体生长界面越凸,晶体内部的应力越大。在晶体生长过程中,经常通过调整保温层结构,来改变晶体生长区域的径向和轴向温度梯度,从而保证晶体的生长界面外形。其次,在碳化硅单晶生长过程中由于籽晶需要粘接在上面的坩埚盖上,碳化硅晶体与坩埚盖之间热膨胀系数相差较大,无形中增加了碳化硅晶体内部的应力,对籽晶轴向的束缚越大,晶体内部的应力越大。
现有解决方案中,为了降低微凸界面而带来的内应力,通常是在生长结束后直接退火,即晶体第一次原位退火时,由于生长室内有较大的轴向和径向温度梯度,因此第一次原位退火虽然能在一定程度上降低晶体内部的应力,但不能完全避免晶体在后续加工过程中出现开裂的现象。所以,对经过一次退火后的在坩埚盖内的晶体或者取出的晶体进行第二次退火,可进一步降低晶体内部应力,但是此两种方案并不能彻底消除从坩埚盖内取晶体及晶体后续加工过程造成晶体开裂的问题。
针对目前出现的从坩埚盖取碳化硅晶体以及晶体后续加工过程造成晶体开裂的问题,本发明主要通过改变籽晶处理工艺及籽晶的安装方法,从而降低碳化硅晶体与坩埚盖之间及碳化硅晶体内部的应力,消除从坩埚盖中取晶体及晶体后续加工过程造成晶体开裂的问题,提高碳化硅晶体产率。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置及晶体生长工艺,其通过改变籽晶处理工艺及籽晶的安装方法从而降低碳化硅晶体与坩埚盖之间及碳化硅晶体内部的应力,消除从坩埚盖中取晶体及晶体后续加工过程造成晶体开裂的问题,提高碳化硅晶体产率。
本发明为达到上述技术目的,采用的技术方案如下:
技术方案一:
一种低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置,其包括坩埚、坩埚盖、固定安装于所述坩埚内壁上的环形石墨托、边缘搭接在所述环形石墨托上的耐高温支架环;碳化硅籽晶非生长面覆置有高纯石墨超微细粉胶膜;所述有高纯石墨超微细粉胶膜上表面粘接于所述耐高温支架环的下表面。所述环形石墨托与所述坩埚内壁之间可以是通过螺纹连接,也可以是一体成型,优选螺纹连接。
作为本发明的进一步改进,所述耐高温支架环材质为石墨纸、钽箔、钼箔、钨片;
优选的,所述耐高温支架环材质为石墨纸。
作为本发明的进一步改进,所述耐高温支架环厚度为0.05-0.5mm;内径为19/20D-4/5D,外径为21/20D-6/5D;所述D为籽晶直径。
技术方案二:
一种利用低应力碳化硅单晶的籽晶安装装置进行的晶体生长工艺,包括如下步骤:
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