[发明专利]一种区熔-定向凝固炉及半导体热电材料的合成方法

权利要求书

1.一种半导体热电材料的合成方法，其特征在于，热电材料的原料在区熔-定向凝固炉的炉体内熔化后，按照预先建立的温度梯度方向进行定向凝固，通过控制热电材料的生长过程中的生长驱动力、成核密度和Ostwald熟化，以直接在真空密闭的石英管内得到在350K-500K温区ZT值达1.7的纳米晶粒镶嵌的碲化铋基棒状热电材料，所述合成方法包括以下步骤：

S1、利用熔混法烧结热电材料，并将烧结后的热电材料置于真空密闭的石英管内；

S2、将置有热电材料的石英管置于区熔-定向凝固炉中；

S3、将区熔-定向凝固炉的加热体移动至石英管底部，并启动所述加热体，使其以第一设定温度对热电材料进行加热，所述加热体为环状结构，并环绕所述石英管一周，所述加热体加热长度大于或等于150mm，所述第一设定温度为在1073K至1350K范围内连续可调；

S4、在实际温度到达第一设定温度后，启动变频振动器以调制熔体质量传输和热传递，所述变频振动器的频率调节范围为150-200Hz；

S5、启动加热体提升装置，用于提升所述加热体，直至所述石英管内顶部材料经区熔定向凝固后停止提升所述加热体，所述加热体提升装置的提升速度在大于0且小于或等于0.15mm/min范围内连续可调；

S6、退火处理，包括将所述加热体的加热温度调节为第二设定温度，所述第二设定温度为在600K至673K范围内连续可调，当实际温度降低到第二设定温度并稳定后，以3.0-5.0mm/min的速度向下移动所述加热体直至其移动至石英管底部。

2.根据权利要求1所述的合成半导体热电材料的方法，其特征在于，所述第一设定温度根据不同热电材料对应的熔点而设定的一段温度值范围。

3.根据权利要求1所述的合成半导体热电材料的方法，其特征在于，所述热电材料为碲化铋基热电材料、碲化铅基热电材料或碲化铋基拓扑绝缘体材料。