[发明专利]一种假性紫罗兰酮选择性环合方法有效

专利信息
申请号: 201910349736.2 申请日: 2019-04-28
公开(公告)号: CN109988064B 公开(公告)日: 2021-11-19
发明(设计)人: 周祖新;王爱民;何卫平 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C07C45/67 分类号: C07C45/67;C07C49/21
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 王婧
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 假性 紫罗兰 选择性 环合 方法
【权利要求书】:

1.一种假性紫罗兰酮选择性环合方法,其特征在于,其原料包括:

所述的假性紫罗兰酮选择性环合方法的原料还包括干冰;

所述的假性紫罗兰酮选择性环合方法的具体步骤包括:

步骤1:将15~25重量份五氧化二磷溶入20~35重量份浓硫酸搅拌混合,将所得混合物泵入反应釜,加入5~8重量份甲醇及8-10重量份的石油醚在搅拌下冷却至-30~-35℃;

步骤2:在25~40重量份假性紫罗兰酮中加入石油醚得到混合物,所述的石油醚与步骤1中的石油醚的用量之和为10~15重量份,将所得的混合物滴加到反应釜中;

步骤3:滴加完毕后继续搅拌5~15分钟,逐渐升温至-5~-15℃,然后将反应所得的混合物放入加有石油醚的-8℃~-12℃冰水中搅拌萃取,石油醚和冰水的体积比为1:5~15,分液,将所得有机相蒸去溶剂石油醚,得到β-紫罗兰酮。

2.如权利要求1所述的假性紫罗兰酮选择性环合方法,其特征在于,所述的石油醚的沸点在30-60℃。

3.如权利要求1所述的假性紫罗兰酮选择性环合方法,其特征在于,所述的浓硫酸的浓度为96%-98%。

4.如权利要求1所述的假性紫罗兰酮选择性环合方法,其特征在于,所述的步骤2的滴加过程中,控制温度不超过-30℃。

5.如权利要求1所述的假性紫罗兰酮选择性环合方法,其特征在于,所述的步骤2中,若滴加过程中温度超过-30℃,则停止滴加并加入干冰使其降温到-30℃以下。

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