[发明专利]一种在高温高压下使用前驱体合成球状菱铁矿单晶的方法

说明书

本发明公布了一种在高温高压下使用前驱体合成球状菱铁矿单晶的方法，首先使用分析纯的碳酸钡和合成的碳酸亚铁以摩尔比1:1研磨混合均匀作为起始原料在高温高压反应得到碳酸钡铁粉晶前驱体；然后将所述碳酸钡铁粉晶前驱体和无水草酸以摩尔比1:1研磨混合，制成样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应制得金黄色的球状菱铁矿单晶样品，解决了目前球状菱铁矿晶种无法人工合成的难题，本发明获得的球状菱铁矿单晶，尺寸达到了200微米，在矿相镜下可以观察到浓郁的金黄色，满足球状菱铁矿宝石对折射率的要求，且本方法制备的球状菱铁矿中不含Ba的杂质。

技术领域

本发明涉及一种在高温高压下使用前驱体合成球状菱铁矿单晶的方法，属于地球科学矿物学研究领域。

背景技术

菱铁矿是一种广泛分布于沉积岩和变质岩中的碳酸盐矿物，是一种重要的铁矿资源。天然菱铁矿的无晶型集合体呈现粗粒状、细粒状、结核状、葡萄状、土状等。相对的，天然菱铁矿的单晶产出较少，根据晶体形态，分为板状菱铁矿和球状菱铁矿。其中，板状菱铁矿是指沿(101)方向发育的具有板状形态的单晶体，其解理面呈菱形，与方解石相似；球状菱铁矿是指沿(001)方向发育的具有球形形态的单晶体，其解理面呈正三角形，与金刚石[111]解理面相似。由于菱铁矿单晶具有独特的折射率与色散，板状菱铁矿一般呈现浅绿色，而球状菱铁矿呈现浓郁的金黄色。其中，天然发现最多的是板状菱铁矿，其板状晶体形态和颜色都无法达到宝石的标准。相反，球状菱铁矿单晶产出稀少且硬度低、质地脆，难以切割打磨，是一种极其稀有、色泽浓郁美丽、价格昂贵的宝石品种。因此，球状菱铁矿宝石与印加玫瑰宝石(菱锰矿单晶)被誉为碳酸盐矿物最重要的两种宝石。

由于自然界球状菱铁矿宝石级的单晶体产出极其稀少，球状菱铁矿单晶是进一步宝石单晶体生长的晶种，因此，探索人工合成球状菱铁矿单晶的方法是开发人工球状菱铁矿宝石的重要核心环节。目前，已经有报道高温高压生长方法可以获得高质量、高纯度、大尺寸菱铁矿单晶，尺寸约为100微米，但这种方法得到的单晶全都是沿(101)方向发育的板状菱铁矿晶体，符合一般方解石类矿物的晶型。沿(001)方向生长的球状菱铁矿单晶的生长培育方法至今没有报道过。如何控制单晶的生长方向，让菱铁矿按照(001)方向生长成球状，是目前球状菱铁矿晶体生长难以解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的在于针对上述问题，提供一种在高温高压下使用前驱体合成球状菱铁矿单晶的方法，以解决目前球状菱铁矿晶体难以培育生长的技术难题。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的：

一种在高温高压下使用前驱体合成球状菱铁矿单晶的方法，包括以下步骤：

步骤一、前驱体的合成：

步骤1.1：使用分析纯的碳酸钡和合成的碳酸亚铁以摩尔比1:1研磨混合均匀作为起始原料；

步骤1.2：使用压片机将步骤1.1中的混合物粉末压成Φ5×3mm圆柱形，然后使用金箔包裹制成样品，将制成的样品置于h-BN管中，以h-BN为传压介质；

步骤1.3：将步骤1.2中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应；

步骤1.4：将步骤1.3中反应后的样品取出，剥去金箔，研磨成粉末，得到碳酸钡铁粉晶前驱体；

步骤二、球状菱铁矿单晶的生长：

步骤2.1：将所述碳酸钡铁粉晶前驱体和无水草酸以摩尔比1:1-2研磨混合，并用压片机压成Φ5×3mm圆柱形，将圆柱形样品塞入Φ5mm、厚0.1mm的铂金管中，并加入30μL去离子水，铂金管两端使用焊枪密封，将铂金管置于h-BN管中，以h-BN为传压介质；

步骤2.2：将步骤2.1中的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应；