[发明专利]一种在高温高压下使用前驱体合成球状菱铁矿单晶的方法有效

专利信息
申请号: 201910341630.8 申请日: 2019-04-26
公开(公告)号: CN109989109B 公开(公告)日: 2020-02-11
发明(设计)人: 梁文;李和平;李瑞;尹远;孟勇 申请(专利权)人: 中国科学院地球化学研究所
主分类号: C30B29/10 分类号: C30B29/10;C30B1/12
代理公司: 52116 贵阳易博皓专利代理事务所(普通合伙) 代理人: 张浩宇
地址: 550081 贵州*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 菱铁矿 碳酸钡 单晶 高温高压反应 前驱体合成 高温高压 研磨混合 金黄色 摩尔比 前驱体 铁粉 高压合成组装块 单晶样品 起始原料 碳酸亚铁 无水草酸 样品组装 分析纯 折射率 晶种 六面 压机 制备 宝石 合成 观察
【权利要求书】:

1.一种在高温高压下使用前驱体合成球状菱铁矿单晶的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、前驱体的合成:

步骤1.1:使用分析纯的碳酸钡和合成的碳酸亚铁以摩尔比1:1研磨混合均匀作为起始原料;

步骤1.2:使用压片机将步骤1.1中的混合物粉末压成Φ5×3mm圆柱形,然后使用金箔包裹制成样品,将制成的样品置于h-BN管中,以h-BN为传压介质;

步骤1.3:将步骤1.2中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应,反应温度为800oC,压力为3GPa,反应时间为12h;

步骤1.4:将步骤1.3中反应后的样品取出,剥去金箔,研磨成粉末,得到碳酸钡铁粉晶前驱体;

步骤二、球状菱铁矿单晶的生长:

步骤2.1:将所述碳酸钡铁粉晶前驱体和无水草酸以摩尔比1:1-2研磨混合,并用压片机压成Φ5×3mm圆柱形,将圆柱形样品塞入Φ5mm、厚0.1mm的铂金管中,并加入30μL去离子水,铂金管两端使用焊枪密封,将铂金管置于h-BN管中,以h-BN为传压介质;

步骤2.2:将步骤2.1中的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应,反应温度为700-800oC,压力为3GPa,反应时间为48h;

步骤2.3:将步骤2.2中的样品取出,使用金刚石切刀切开铂金管,倒出样品,样品呈糊状,将糊状样品用超声清洗单晶表面和残留黑色粉末,自然风干,在矿相显微镜下挑选出金黄色的球状菱铁矿单晶样品。

2.根据权利要求1所述的一种在高温高压下使用前驱体合成球状菱铁矿单晶的方法,其特征在于,步骤1.1中所述合成的碳酸亚铁是利用高温高压直接分解草酸亚铁制备的,其反应条件为1GPa,550℃,1h。

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