[发明专利]一种固体聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明提供一种固体聚羧酸减水剂的制备方法，该制备方法采用分步式聚合法，具体包括：预聚合阶段、主体聚合阶段和高温后处理阶段，可有效克服本体聚合工程中的散热困难、温度不均的问题，其在预聚合阶段，通过加热使引发剂分解，激发单体活化，促使链增长，加速聚合反应的进行，有效控制热效应的散热单体，而且预聚合阶段的设置也可使难以直接聚合的单体与部分其他单体先聚合形成低分子量预聚物之后再行聚合，进而有利于提高聚合反应速度和转化率，从而使得本发明所制固体聚羧酸减水剂具有良好的减水率和和易性。

技术领域

本发明涉及外加剂技术领域，特别涉及一种固体聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

随着工程建设的不断推进，作为混凝土的第五组分，聚羧酸减水剂的使用量越来越大，目前大规模生产应用的聚羧酸减水剂绝大部分以液体形式存在，水溶液有效含量一般固含通常在40％左右，因为含有大量的水分作为溶剂，液体产品存储及运输不便，尤其是长距离运输费用巨大，生产能耗较大，造成其应用成本偏高。主要通过喷雾干燥法和溶剂沉淀析出法等工艺合成，存在生产过程繁琐，工艺过程复杂等问题，且成本较高。

本体聚合是制备固体聚羧酸减水剂的方法之一，但在现阶段，本体聚合过程中，体系的粘度较大，温度普遍较高。烯类单体聚合时，在聚合初期转化率不高，体系粘度不大，散热不成问题，但是当转化率提高后，体系粘度就会增大，产生凝胶效应，自动加速，此时，如不及时散热，容易造成局部过热，使分子量分布变宽，影响分散能力，严重的情况下会导致反应的失控，引起爆聚。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种固体聚羧酸减水剂的制备方法，以解决现有固体聚羧酸减水剂聚合过程中散热困难、温度不均，导致所制固体聚羧酸减水剂减水率低、和易性差的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种固体聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

预聚合阶段：将聚醚大单体和减稠降粘剂混合后，加热至第一预设温度，然后，加入全氟烯酸酯、丙烯酸、偶氮类引发剂和链转移剂，随后，滴加由全氟烯酸酯和丙烯酸组成的小单体溶液中的第一部分，进行预聚合反应；

主体聚合阶段：待预聚合阶段结束后，升温至第二预设温度，继续滴加所述小单体溶液中的剩余部分，并多次加入偶氮类引发剂和有机过氧类引发剂，进行主体聚合反应；

高温后处理阶段：待主体聚合阶段结束后，继续升温至第三预设温度，进行熟化处理，待熟化处理结束后，降温至第四预设温度，并加入中和剂，然后，冷却，即得固体聚羧酸减水剂。

可选地，所述预聚合阶段中所述第一预设温度为50-60℃；所述主体聚合阶段中所述第二预设温度为70-85℃；所述高温后处理阶段中所述第三预设温度为100-105℃，所述熟化处理的处理时间为30-180min，所述第四预设温度小于30℃；所述预聚合阶段和所述主体聚合阶段的所述小单体溶液的滴加时间共为180-300min。

可选地，按重量份计，所述聚醚大单体为820-850份，所述减稠降粘剂为1-6份，所述全氟烯酸酯为23-33.5份，所述丙烯酸为90-120份，所述偶氮类引发剂为9.2-17份，所述有机过氧类引发剂为3.6-7.2份，所述链转移剂为2.5-7份、所述中和剂为10-25份。

可选地，所述聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或多种。

可选地，所述全氟烯酸酯为全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯中的一种或多种。

可选地，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮异丁氰基甲酰胺中的一种或多种。