[发明专利]一种固体聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

预聚合阶段：将聚醚大单体和减稠降粘剂混合后，加热至第一预设温度，然后，加入全氟烯酸酯、丙烯酸、偶氮类引发剂和链转移剂，随后，滴加由全氟烯酸酯和丙烯酸组成的小单体溶液中的第一部分，进行预聚合反应；

主体聚合阶段：待预聚合阶段结束后，升温至第二预设温度，继续滴加所述小单体溶液中的剩余部分，并多次加入偶氮类引发剂和有机过氧类引发剂，进行主体聚合反应；

高温后处理阶段：待主体聚合阶段结束后，继续升温至第三预设温度，进行熟化处理，待熟化处理结束后，降温至第四预设温度，并加入中和剂，然后，冷却，即得固体聚羧酸减水剂；

所述减稠降粘剂为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、丙烯酰胺-苯乙烯-丙烯酸高级酯三元共聚酯化物、马来酸酐-苯乙烯-丙烯酸高级酯共聚物中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述预聚合阶段中所述第一预设温度为50-60℃；所述主体聚合阶段中所述第二预设温度为70-85℃；所述高温后处理阶段中所述第三预设温度为100-105℃，所述熟化处理的处理时间为30-180min，所述第四预设温度小于30℃；所述预聚合阶段和所述主体聚合阶段的所述小单体溶液的滴加时间共为180-300min。

3.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，按重量份计，所述聚醚大单体为820-850份，所述减稠降粘剂为1-6份，所述全氟烯酸酯为23-33.5份，所述丙烯酸为90-120份，所述偶氮类引发剂为9.2-17份，所述有机过氧类引发剂为3.6-7.2份，所述链转移剂为2.5-7份、所述中和剂为10-25份。

4.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述全氟烯酸酯为全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮异丁氰基甲酰胺中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述有机过氧类引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化甲乙酮、过氧化二叔丁基、二琥珀酸过氧化物、双十二烷酰过氧化物、二氧丁烯过氧化物中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、次亚磷酸钠中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或多种。