[发明专利]低游离醋酸的醋酸锆溶液制备方法在审
| 申请号： | 201910273441.1 | 申请日： | 2019-04-05 |
| 公开（公告）号： | CN109942413A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 董雪平;郭树军 | 申请（专利权）人： | 全南晶鑫环保材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C53/10 | 分类号： | C07C53/10;C07C51/41 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 341800 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 醋酸 醋酸锆溶液 低游离 高浓度醋酸 氧化锆 锆溶液 晶粒 醋酸锆 碳酸锆 制备 双锥真空干燥 生产周期 搪瓷反应釜 粉末加水 加水稀释 升温溶解 电加热 配置 稀释 生产成本 回收 节约 | ||
1.一种低游离醋酸的醋酸锆溶液制备方法，其特征在于，其步骤如下：
1）择优选择活性好的碳酸锆，该碳酸锆是指一份碳酸锆消耗醋酸的重量＜0.6份；
2）在电加热搪瓷反应釜投入醋酸，该醋酸的量为容器容积的20 % ～ 60 %；并向搪瓷反应釜中逐步加入碳酸锆，且碳酸锆与醋酸的重量比为1︰0.35～0.6；
3）搅拌、升温溶解反应至溶液清亮，得到高浓度醋酸锆溶液，此溶液氧化锆含量为28 %～ 31 %，升温溶解的温度控制范围为20 ℃～80 ℃；
4）使用上述高浓度醋酸锆溶液加水稀释，配置成氧化锆含量为5 % ～ 30 %的低游离醋酸的醋酸锆溶液。
2.一种低游离醋酸的醋酸锆溶液制备方法，其特征在于，其步骤如下：
1）择优选择活性好的碳酸锆，该碳酸锆是指一份碳酸锆消耗醋酸的重量＜0.6份；
2）在电加热搪瓷反应釜投入醋酸，该醋酸的量为容器容积的20 % ～ 60 %；并向搪瓷反应釜中逐步加入碳酸锆，且碳酸锆与醋酸的重量比为1︰0.35～0.6；
3）搅拌、升温溶解反应至溶液清亮，得到高浓度醋酸锆溶液，此溶液氧化锆含量为28 %～ 31 %，升温溶解的温度控制范围为20 ℃～80 ℃；
4）利用双锥真空干燥设备，将上述高浓度醋酸锆溶液进行真空干燥，得醋酸锆晶粒/粉末，并回收醋酸；
5）使用上述醋酸锆晶粒/粉末加水稀释，配置成为氧化锆含量为5 % ～ 30 %的低游离醋酸的醋酸锆溶液。
3.根据权利要求1或2所述的低游离醋酸的醋酸锆溶液制备方法，其特征在于，所述步骤3）中溶液清亮是指判断反应终点的依据为：0.1 g碳酸锆投入到溶液中溶解至清亮的时间超过30 min。
4.根据权利要求2所述的低游离醋酸的醋酸锆溶液制备方法，其特征在于，所述醋酸锆晶粒/粉末中氧化锆含量为48 % ～ 52 %。
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