[发明专利]含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及一种含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维及其制备方法与应用。本发明碳化硅纤维的制备过程中引入氮、铝和镍元素，制备过程前期引入的氧化铝在高温下具有高温流动性，利用此性质可以抑制β‑碳化硅的生长，在一定程度上，氧化铝能够愈合碳化硅纤维烧结过程中表面裂纹，使得碳化硅纤维力学性能优异；后期将氧化铝转化为氮化铝，借助其高导热性，使得材料在高温条件下性质稳定；另外添加金属镍，镍元素含量升高使得纤维电阻率大幅下降，可增强碳化硅纤维的导电性和电磁屏蔽性；最终使得制备得到的碳化硅纤维高温性能稳定，可作为结构微波吸收剂使用，在航空航天、武器装备等领域展现了良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及高性能纤维制备技术领域，具体涉及一种含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维及其制备方法与应用。

背景技术

碳化硅纤维的最高使用温度达1200℃，其耐热性和耐氧化性均优于碳纤维，强度达1960～4410MPa，在最高使用温度下强度保持率在80％以上，模量为176.4～294GPa，化学稳定性也好。因此，碳化硅纤维在军工和航空航天等众多领域都是必不可少的材料。

在众多的碳化硅纤维的制备方法中，先驱体转化法是最为成熟和常用的方法之一，但是先驱体转化法需要在高温下制备，高温时，碳化硅纤维中的β-碳化硅晶体颗粒变大，导致碳化硅纤维表面出现裂纹，从而影响其性能。基于此，提供一种新型碳化硅纤维及其制备方法显得尤为重要。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维及其制备方法与应用。本发明制备过程中一方面通过混合的方式引入氮化铝，利用氮化铝粉末在高温下能够流动的性质，愈合碳化硅纤维表面的裂纹，同时抑制了β-SiC晶粒生长；另一方面，镍元素的引入降低了纤维中的含氧量；与此同时，纤维的电磁参数介电损耗角正切值和介磁损耗角正切值也随纤维内Ni含量的增加而增大，此种碳化硅纤维高温性能稳定，可作为结构微波吸收剂使用，在航空航天、武器装备等领域展现了良好的应用前景。

为此，本发明提供如下技术方案：

第一方面，本发明提供一种含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：S1：将氧化铝和醋酸镍溶于醇溶液中，加热并搅拌均匀，得到含氧化铝和醋酸镍的均匀溶液；S2：将S1得到的均匀溶液和聚二甲基硅烷混合，加热并搅拌，直至获得粉末状物体；将粉末状物体经高温裂解和重排反应制成含镍和铝的聚碳硅烷粗产品，之后纯化，得到含纳米氧化镍和氧化铝的聚碳硅烷精品；S3：将含纳米氧化镍和氧化铝的聚碳硅烷精品在氮气保护下，通过熔融纺丝法、加入交联剂环氧树脂进行不熔化处理，得到交联不熔纤维；S4：在氨气气体保护下，将交联不熔纤维进行烧结，之后将氨气气体换成含氢气的氩气，进行升温和保温处理，以将交联不熔纤维烧制成连续纤维，最终得到含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维。

优选地，S1中：氧化铝选用α-氧化铝粉末，且α-氧化铝与醇溶液的质量之比为1：(20～30)；加热温度为45～60℃，搅拌速率为100～300r/min，搅拌时间为50～60min。

优选地，S1中：醇溶液选用甲醇和乙醇的混合液；且甲醇和乙醇的比例为1：(1～3)。

优选地，S2中：纯化过程具体包括：将粗产品加热溶于二甲苯中，过滤除去杂质后常压蒸除二甲苯溶剂；其中，粗产品与二甲苯的质量之比为1：(20～30)。

优选地，S2中：聚二甲基硅烷和醋酸镍的质量比为1：(16～48)，加热温度为75～85℃，搅拌速率为200～500r/min；高温裂解的温度为455～585℃；高温裂解和重排反应于惰性气体氛围下进行，且惰性气体优选氮气。

优选地，S4中：烧结过程中，烧结温度为900～1000℃，时间为2h；气体的流量为50～100mL/min，且含氢气的氩气中，氢气的含量为0.5～7.5％。

优选地，S4中：升温和保温处理具体包括：以1℃/min的速率升温至1100～1300℃并保温4～6h。