[发明专利]含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910081146.6 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109811429B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 吴宝林;侯振华 | 申请(专利权)人: | 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;C09K3/00 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 李婷 |
地址: | 330000 江西省南昌市南昌高*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 氮化 金属 碳化硅 纤维 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将氧化铝和醋酸镍溶于醇溶液中,加热并搅拌均匀,得到含氧化铝和醋酸镍的均匀溶液;
S2:将所述S1得到的均匀溶液和聚二甲基硅烷混合,加热并搅拌,直至获得粉末状物体;将所述粉末状物体经高温裂解和重排反应制成含镍和铝的聚碳硅烷粗产品,之后纯化,得到含纳米氧化镍和氧化铝的聚碳硅烷精品;
S3:将所述含纳米氧化镍和氧化铝的聚碳硅烷精品在氮气保护下,通过熔融纺丝法、加入交联剂环氧树脂进行不熔化处理,得到交联不熔纤维;
S4:在氨气气体保护下,将所述交联不熔纤维进行烧结,之后将氨气气体换成含氢气的氩气,进行升温和保温处理,以将交联不熔纤维烧制成连续纤维,最终得到含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维。
2.根据权利要求1所述的含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维的制备方法,其特征在于:
所述S1中:
所述氧化铝选用α-氧化铝粉末,且所述α-氧化铝与所述醇溶液的质量之比为1:(20~30);加热温度为45~60℃,搅拌速率为100~300r/min,搅拌时间为50~60min。
3.根据权利要求2所述的含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维的制备方法,其特征在于:
所述S1中:
所述醇溶液选用甲醇和乙醇的混合液;且甲醇和乙醇的比例为1:(1~3)。
4.根据权利要求1所述的含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维的制备方法,其特征在于:
所述S2中:所述纯化过程具体包括:将所述粗产品加热溶于二甲苯中,过滤除去杂质后常压蒸除二甲苯溶剂;其中,所述粗产品与二甲苯的质量之比为1:(20~30)。
5.根据权利要求1所述的含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维的制备方法,其特征在于:
所述S2中:
所述聚二甲基硅烷和醋酸镍的质量比为1:(16~48),加热温度为75~85℃,搅拌速率为200~500r/min;所述高温裂解的温度为455~585℃;所述高温裂解和重排反应于惰性气体氛围下进行。
6.根据权利要求1所述的含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维的制备方法,其特征在于:
所述S4中:
所述烧结过程中,烧结温度为900~1000℃,时间为2h;气体的流量为50~100mL/min,且所述含氢气的氩气中,氢气的含量为0.5~7.5%。
7.根据权利要求1所述的含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维的制备方法,其特征在于:
所述S4中:
所述升温和保温处理具体包括:以1℃/min的速率升温至1100~1300℃并保温4~6h。
8.根据权利要求1~7任一项所述方法制备得到的含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维。
9.权利要求8所述的含纳米氮化铝和金属镍的碳化硅纤维作为结构微波吸收剂,在航天和武器领域中的应用。
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