[发明专利]一种微波烧结制备浸渍型含钪扩散阴极的方法

说明书

一种微波烧结制备浸渍型含钪扩散阴极的方法，属于稀土难熔金属阴极材料领域。本发明采用溶胶凝胶法结合二段氢气还原法制备了亚微米级氧化钪掺杂钨粉末。然后利用微波烧结新工艺制备出了均匀细晶并且孔道结构良好的基体。此基体浸渍后，浸渍量大，重复性好。在平板二极管中测试该阴极脉冲电流发射密度，经过充分激活后的该阴极试样，在950℃_b工作温度下，脉冲发射电流密度达到140A/cm²以上，发射斜率达到1.45以上。浸渍型含钪扩散阴极制备工艺需要经过两次高温过程，而常规烧结方式由于升温速率较慢，导致晶粒容易异常长大，使浸渍过程十分困难，严重制约了工艺的重复性。

技术领域

本发明属于稀土难熔金属阴极材料技术领域，更具体的说涉及一种微波烧结制备浸渍型含钪扩散阴极的方法。

背景技术

微波真空电子器件是利用电子注与微波电磁场相互作用产生和放大微波的电子器件，由于其高工作频率和高峰值功率等特点，一直是我国军事电子装备，如雷达、卫星通信、制导和导航、电子对抗等的关键性器件，长期在军事领域占有重要而特殊的地位。并且在科学研究和国民经济等军用和民用微波电子系统中也获得广泛的应用。真空电子学的发展与电磁波频谱资源的开发和利用密切相关，随着频谱向毫米波、亚毫米波和太赫兹方向发展，越来越显示真空电子器件的不可替代性。所以进一步提高微波真空电子器件的性能，满足现有和未来军用和民用微波电子系统的需求，仍然是真空电子学研究领域面临的最重要的任务。

高性能的阴极是大功率、高频率微波真空电子器件的心脏部件，对真空电子器件的性能和使用寿命有着重要影响。太赫兹真空电子器件当前面临的关键技术之一就是需要高发射能力的阴极、高质量的电子束。在各类阴极中能够在合理的工作温度范围内满足太赫兹真空电子器件要求的阴极仅有含钪扩散阴极。该种阴极材料具有低温大发射的特点，长期以来成为国内外研究者研究的焦点。

发明内容

本发明提供了一种微波烧结浸渍型含钪扩散阴极的制备方法，主要目的是获得均匀圆润的亚微米级多孔钨骨架结构，此结构有利于浸渍过程活性物质进入阴极基体内部，解决浸渍型含钪扩散阴极浸渍难、重复性差等问题，提高阴极电子发射能力及改善发射均匀性。

一种微波烧结制备浸渍型含钪扩散阴极的方法，其特征在于，偏钨酸铵、硝酸钪分别溶于去离子水制备成混合溶液，液-液掺杂后利用溶胶凝胶然后结合两段氢气还原的方法获得颗粒大小集中、元素分布均匀的亚微米级前驱掺杂粉末；将上述前驱掺杂粉末压制成含钪扩散阴极生胚，经微波烧结后，获得了均匀圆润的亚微米级多孔钨骨架结构的阴极基体；该基体经过浸渍、水洗、退火后得到浸渍型含钪扩散阴极。

进一步优选：以制备氧化钪掺杂粉末总量20g为例，取分析纯25.99g偏钨酸铵、4.39g硝酸钪分别溶于去离子水，充分搅拌至溶液澄清；然后将搅拌后的硝酸钪水溶液缓慢倒入偏钨酸铵水溶液中，再进行充分搅拌至溶液澄清无沉淀物，其中偏钨酸铵、硝酸钪加入的比例为使得产品中W含量为90wt％，Sc₂O₃含量为10wt％。

进一步还包括，在偏钨酸铵、硝酸钪混合水溶液中依次加入20g柠檬酸和12ml乙二醇。制备的混合溶液放入水浴中在80℃-90℃加热，加热过程中不断搅拌，使溶液中的反应充分进行，溶液中的液体不断蒸发，直至形成淡黄色溶胶。

两段氢气还原的方法包括先分解然后还原，其中分解为空气条件下的马弗炉分解，分解温度为600℃，并保温4-6小时；还原为：管式还原炉中在氢气气氛下分两步进行还原，首先在550℃保温2小时，再将温度升至950℃保温2小时。

压制成含钪扩散阴极生胚为：还原后得到的氧化钪掺杂钨粉末在1.0t/cm²的压力下进行双向钢模压制，并保压20秒。