[发明专利]一种微波烧结制备浸渍型含钪扩散阴极的方法

权利要求书

1.一种微波烧结制备浸渍型含钪扩散阴极的方法，其特征在于，偏钨酸铵、硝酸钪分别溶于去离子水制备成混合溶液，液-液掺杂后利用溶胶凝胶然后结合两段氢气还原的方法获得颗粒大小集中、元素分布均匀的亚微米级前驱掺杂粉末；将上述前驱掺杂粉末压制成含钪扩散阴极生胚，经微波烧结后，获得了均匀圆润的亚微米级多孔钨骨架结构的阴极基体；该基体经过浸渍、水洗、退火后得到浸渍型含钪扩散阴极。

2.按照权利要求1所述的一种微波烧结制备浸渍型含钪扩散阴极的方法，其特征在于，以制备氧化钪掺杂粉末总量20g为例，取分析纯的25.99g偏钨酸铵、4.39g硝酸钪分别溶于适量去离子水，充分搅拌至溶液澄清；然后将搅拌后的硝酸钪水溶液缓慢倒入偏钨酸铵水溶液中，再进行充分搅拌至溶液澄清无沉淀物，其中偏钨酸铵、硝酸钪加入的比例为使得产品中W含量为90wt％，Sc₂O₃含量为10wt％。

3.按照权利要求1所述的一种微波烧结制备浸渍型含钪扩散阴极的方法，其特征在于，在偏钨酸铵、硝酸钪混合水溶液中依次加入20g柠檬酸和12ml乙二醇。

4.按照权利要求1-3任一项所述的一种微波烧结制备浸渍型含钪扩散阴极的方法，其特征在于，制备钨酸铵、硝酸钪混合水溶液放入水浴中在80℃-90℃加热，加热过程中不断搅拌，使溶液中的反应充分进行，溶液中的液体不断蒸发，直至形成淡黄色溶胶。

5.按照权利要求1所述的一种微波烧结制备浸渍型含钪扩散阴极的方法，其特征在于，两段氢气还原的方法包括先分解然后还原，其中分解为空气条件下的马弗炉分解，分解温度为600℃，并保温4-6小时；还原为：管式还原炉中在氢气气氛下分两步进行还原，首先在550℃保温2小时，再将温度升至950℃保温2小时。

6.按照权利要求1所述的一种微波烧结制备浸渍型含钪扩散阴极的方法，其特征在于，压制成含钪扩散阴极生胚为：还原后得到的氧化钪掺杂钨粉末在1.0t/cm²的压力下进行双向钢模压制，并保压20秒。

7.按照权利要求1所述的一种微波烧结制备浸渍型含钪扩散阴极的方法，其特征在于，微波烧结采用多层保温装置，在在微波烧结腔内以Al₂O₃纤维棉作为外层保温材料,在外层保温材料内层以直径3mm氧化锆球作辅热材料围成空腔，烧结时阴极生胚放置于Al₂O₃坩埚内，Al₂O₃坩埚位于氧化锆球围成的空腔内，三个高精度连续可调的微波源在微波烧结腔上方均匀分布，直接进行能量转换，将微波能输送到样品中，提高烧结均匀性。

8.按照权利要求1所述的一种微波烧结制备浸渍型含钪扩散阴极的方法，其特征在于，微波烧结烧结气氛条件为氩气氢气混合气体，其中氢气含量为10％。

9.按照权利要求1所述的一种微波烧结制备浸渍型含钪扩散阴极的方法，其特征在于，调整微波源输出功率1-1.5KW，以15℃/min的速率升温至600℃；然后调整微波源输出功率为1.8-2.3KW,以30℃/min的速率升温至1050℃保温20分钟，进行预烧；加大微波源输出功率为2.3-3.5KW，以50℃/min的速率升温至1300℃-1400℃，保温20-30分钟，自然冷却至室温。整个烧结降温过程氩气氢气混合气体持续流通。

10.按照权利要求1所述的一种微波烧结制备浸渍型含钪扩散阴极的方法，其特征在于，微波烧结后基体需要经过1600℃以上高温浸渍、水洗以及氢气环境下1200℃保温20分钟的退火工艺。阴极热电子发射活性盐为铝酸钡钙碱土金属化合物，在激活及发射过程中，活性物质不断向阴极表面扩散。