[发明专利]一种声表面波器件用压电晶片及其制备方法

说明书

本发明涉及一种用于声表面波（SAW）器件的压电晶片及其制备方法。本发明提供了一种压电晶片，其表层为具有近化学计量比结构的富锂层+还原层、厚度为几微米至几十微米，第二层为热释电效应弱的还原层，第三层为晶片基底层。为了实现上述多层结构，本发明提供了一种通过气相平衡运输方式（VTE）对经过还原处理的铌酸锂、钽酸锂晶片（还原片）进行富锂化的方法，使锂离子占据晶片表层中的锂空位。同时本发明还提供了一种通过优化丝网印刷碳酸锂粉工艺，对经过VTE处理的表层富锂化的铌酸锂、钽酸锂晶片进行还原处理的方法。最终通过上述方法实现了具有表层晶格缺陷少、热释电效应弱的铌酸锂、钽酸锂多层结构的压电晶片。

技术领域

本发明涉及压电晶体材料领域，具体涉及一种用于声表面波（SAW）器件的压电晶片及其制备方法。

背景技术

在射频通信的基站和移动终端中，声表面波（SAW）滤波器常用于射频接收/发射模块的滤波。随着射频通信领域向5G时代发展，所使用的SAW滤波器件的中心频率越来越高，对压电晶体基材的性能要求也越发严格。由于压电晶体材料中的晶格缺陷会影响声表面波传输性能、增加额外损耗，因此为了降低SAW器件的高频损耗，要求晶体内部晶格缺陷要尽可能的少。而目前SAW器件所使用的压电晶体材料普遍为同成分的铌酸锂、钽酸锂晶片。同成分的铌酸锂、钽酸锂晶片由于铌锂比、钽锂比不满足分子式1:1结构，因此同成分的铌酸锂、钽酸锂晶片中存在许多锂空位缺陷。利用上述同成分的铌酸锂、钽酸锂晶片制作成高频SAW器件后，器件的损耗会比较大。而近化学计量比的铌酸锂、钽酸锂晶片由于大直径的晶体难于生长的原因，市场上很难见到3寸及以上的相关晶片。除此，随着SAW器件频率越来越高，要求叉指换能器（IDT）的指条越来越细，通常指条都在1微米以下，常规的铌酸锂、钽酸锂晶片在制作SAW器件过程中会由于热释电效应出现IDT指条烧毁现象。为了降低铌酸锂、钽酸锂晶片的热释电效应，通常的做法是对铌酸锂、钽酸锂晶片进行还原处理，使其成为还原片。因此，寻求一种晶片表层内部晶格缺陷少、热释电效应弱的铌酸锂、钽酸锂还原片是高频SAW器件领域亟需解决的问题。

发明内容

为了解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种表层晶格缺陷少、热释电效应弱的压电晶片。

本发明提供了一种压电晶片，其表层为具有近化学计量比结构的富锂层+还原层、厚度为几微米至几十微米，第二层为热释电效应弱的还原层，第三层为晶片基底层。为了实现上述多层结构，本发明提供了一种通过气相平衡运输方式（VTE）对经过还原处理的铌酸锂、钽酸锂晶片（还原片）进行富锂化的方法，使锂离子占据晶片表层中的锂空位，同时使氧离子占据晶片表层中的氧空位，从而带动锂离子更方便的占据锂空位，最终使晶片表层的铌锂比或钽锂比近似达到分子式1:1结构，即近化学计量比结构。其中，所述富锂化方法，包括将纯度为4N级的碳酸锂、五氧化二铌或五氧化二钽粉末按一定比例进行充分混合、煅烧反应并研磨成组分均匀的粉末，并将该粉末装入铂金坩埚。以100重量份的碳酸锂为基准，五氧化二铌的含量可为300~370重量份（五氧化二钽的含量可为500~610重量份）；优选地，以100重量份的碳酸锂为基准，五氧化二铌的含量可为330~350重量份（五氧化二钽的含量可为540~580重量份）。所述富锂化方法，还包括在铂金坩埚中，将待富锂化的铌酸锂、钽酸锂还原片的正面（抛光面）朝向混合粉末并平行于混合粉末表面放置，并使还原片稍高于混合粉末表面，即在还原片正面与混合粉末表面之间留有一个微小的缝隙，可通过铂金环来控制晶片平行与缝隙距离。所述富锂化方法，还包括将纯度为4N级的碳酸锂粉末直接覆盖在铌酸锂、钽酸锂还原片的背面，在气相氧化锂从晶片正面往晶片中扩锂和扩氧的同时，碳酸锂粉末在晶片背面从晶片内部往外夺氧，即维持晶片中的氧空位浓度，利于锂离子的扩散，同时保证晶片仍为还原片。所述富锂化方法，还包括整个过程在氮气或氩气环境下进行，并提供足够高的温度和维持足够长的时间，利用气相平衡运输和固态扩散机理，实现铌酸锂、钽酸锂还原片表层富锂化。对于铌酸锂还原片，加热温度为900~1140℃，维持时间为20~100h；优选地，加热温度为1000℃，维持时间为40h。对于钽酸锂还原片，加热温度为475~600℃，维持时间为50~250h；优选地，加热温度为550℃，维持时间为120h。