[发明专利]制备2-氨基-5-CBZ-4;5;6;7-四氢噻唑并[5，4-C]吡啶的新方法在审
| 申请号： | 201811344057.8 | 申请日： | 2018-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN109134510A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 易绣光;方小牛;易志强 | 申请（专利权）人： | 井冈山大学 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 北京久维律师事务所 11582 | 代理人： | 邢江峰 |
| 地址： | 343009 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 二氯甲烷 制备 过滤 浓缩 二氯甲烷萃取 有机溶剂洗涤 氯甲酸苄酯 浅黄色固体 叔丁氧羰基 有机相用水 打浆 成本控制 低温反应 黄色固体 混合加热 搅拌反应 三氟乙酸 盐水洗涤 乙酸乙酯 原料制备 粗产品 单氰胺 副产物 三乙胺 终产物 哌啶酮 滴加 关环 收率 猝灭 溴化 冷却 | ||
1.一种制备2-氨基-5-CBZ-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-C]吡啶的新方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1），以N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮为原料，在吡啶中与硫和单氰胺混合，加热至120~140℃，反应1~2h，然后冷却至15~25℃，过滤，用有机溶剂洗涤，干燥得到浅黄色固体产品2-氨基-6,7-二氢噻唑并[5,4-c]吡啶-5(4H)-甲酸叔丁酯；
步骤（2），以步骤（1）得到的所述2-氨基-6,7-二氢噻唑并[5,4-c]吡啶-5(4H)-甲酸叔丁酯为原料，在二氯甲烷中与三氟乙酸混合，0~10℃，反应1~3h，浓缩，得到4,5,6,7-四氢噻唑[5,4-C]吡啶-2-胺；
步骤（3），以步骤（2）得到的4,5,6,7-四氢噻唑[5,4-C]吡啶-2-胺为原料，在二氯甲烷中与三乙胺混合均匀，0~10℃条件下滴加氯甲酸苄酯，得反应混合物，然后搅拌反应混合物1h，再用水猝灭反应混合物，接着用二氯甲烷萃取1~3次，将萃取得到的有机相分别用水、盐水各洗涤一次，无水硫酸钠干燥、过滤和浓缩得到粗产品，将粗产品用乙酸乙酯打浆，得到最终产品黄色固体物2-氨基-5-CBZ-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-C]吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种制备2-氨基-5-CBZ-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-C]吡啶的新方法，其特征在于：步骤（1）所述N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮与单氰胺、硫的摩尔比为501.98∶1000∶1000。
3.根据权利要求2所述的一种制备2-氨基-5-CBZ-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-C]吡啶的新方法，其特征在于：步骤（1）所述N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮与吡啶的质量体积比（g/mL）为1∶3。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的一种制备2-氨基-5-CBZ-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-C]吡啶的新方法，其特征在于：步骤（2）所述2-氨基-6,7-二氢噻唑并[5,4-c]吡啶-5(4H)-甲酸叔丁酯与三氟乙酸的质量体积比（g/mL）为3~5∶15。
5.根据权利要求4所述的一种制备2-氨基-5-CBZ-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-C]吡啶的新方法，其特征在于：步骤（2）所述2-氨基-6,7-二氢噻唑并[5,4-c]吡啶-5(4H)-甲酸叔丁酯与二氯甲烷的质量体积比（g/mL）为3~5∶15。
6.根据权利要求5所述的一种制备2-氨基-5-CBZ-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-C]吡啶的新方法，其特征在于：步骤（3）所述4,5,6,7-四氢噻唑[5,4-C]吡啶-2-胺与三氟乙酸、氯甲酸苄酯的摩尔比为303~305∶911~912∶334~335。
7.根据权利要求1所述的一种制备2-氨基-5-CBZ-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-C]吡啶的新方法，其特征在于：步骤（1）所述有机溶剂为乙酸乙酯。
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