[发明专利]含3-(N-乙烯基苄基-2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐和甲醇的组合物

说明书

本发明涉及一种制备至少包含3‑(N‑乙烯基苄基‑2‑氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐和甲醇的无色溶液的方法，其中该溶液具有≤200mg Pt‑Co/l的APHA色数，通过在步骤1中，加入至少一种稳定剂，分馏反应物组分乙烯基苄基氯，和在步骤2中，预先加入N‑(2‑氨基乙基)‑3‑氨基丙基三甲氧基硅烷和甲醇，并且在40至60℃范围的温度下，以1.0:0.60至1.0:1.15的N‑(2‑氨基乙基)‑3‑氨基丙基三甲氧基硅烷比乙烯基苄基氯的摩尔比计量加入来自步骤1的馏出物（乙烯基苄基氯），混合并让它们继续反应。本发明还涉及根据本发明获得的无色溶液或组合物及其用途。

技术领域

本发明的主题是一种含有3-(N-乙烯基苄基-2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐和甲醇的无色组合物（下文中也简称为根据本发明的溶液）、其制备方法及其用途。

背景技术

长期已知制备和例如作为增粘剂使用盐酸盐官能化的氨基硅烷，所述氨基硅烷例如为3-(N-乙烯基苄基-2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷或3-(N-苄基-2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷（US 4,902,556，EP 353 766，US 4,849,294，EP 338 128，US 4,499,152，US 4,382,991，US 4,330,444，DE 28 02 242，JP 01-259369，EP 176 062，EP 590270，WO 2005/118599，以仅提及几个）。

然而，对于许多应用而言越来越需要无色的产品。遗憾的是，在工业实践中，在乙烯基苄基氯（VBC）与N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷 (DAMO)制备3-(N-乙烯基苄基-2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐的反应中得到橙色/淡黄色至浓烈的橙色/淡黄色的产物。在该制备过程中还观察到干扰性的沉淀物，必须通过额外的耗费将其与产物分离。

发明内容

因此，问题在于提供一种无色溶液或组合物，其至少包含溶解在甲醇中的作为活性物质的3-(N-乙烯基苄基-2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐，和能够确保这种无色溶液的制备的相应方法。也存在请求，在制备过程中尽可能地避免沉淀。在此，应将这种无色溶液理解为是指具有加德纳色数 2（ISO 4630，2015，光谱测量），尤其是根据APHA/ISO 6271（第2部分，光谱测量）的色数≤ 200mg Pt-Co/l的组合物或溶液。

根据本发明，所述目的按照权利要求书中的特征得以达成。

因此，以令人惊讶的方式已发现，在加入至少一种稳定剂，将所使用的乙烯基苄基氯首先分馏，随后使其与N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷在甲醇中进行反应，并由此可以有利地直接获得产物时，作为化合物N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷和乙烯基苄基氯的反应产物得到尤其是3-(N-乙烯基苄基-2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐在甲醇中的几乎无色的溶液或组合物。

此外，在此已发现，在如此进行的反应中，有利地不出现沉淀或产物浑浊。任选地，可以添加甲醇以给定的方式稀释如此获得的溶液或组合物，以及可以额外添加给定量的N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷。因此，可以有利地提供具有加德纳色数2，并且特别是色数≤200mg Pt-Co/l（根据APHA）的组合物或溶液。

本发明的主题是制备至少含有3-(N-乙烯基苄基-2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐和甲醇的无色溶液的方法，其中该溶液具有≤200mg Pt-Co/l的APHA色数，

通过

- 在步骤1中，加入至少一种稳定剂，分馏反应物组分乙烯基苄基氯，和