[发明专利]碳化硅及其制备方法

说明书

本发明涉及高纯度碳化硅合成领域，公开了碳化硅及其制备方法。该方法包括：(1)将原料在真空条件或惰性气体下，于加热分解温度为600‑1200℃进行加热分解；(2)向步骤(1)得到的产物充氩气或氦气，并于合成温度为1700‑2200℃进行合成反应，得到碳化硅；其中，所述原料至少含有有机硅立体构型化合物，且所述原料中碳与硅的摩尔比为2‑5。上述原料通过上述方法可以实现获得高纯且粒径小的碳化硅粉体。

技术领域

本发明涉及高纯度碳化硅合成领域，具体涉及一种碳化硅的制备方法和该方法制得的高纯度、超细粒径的碳化硅。

背景技术

目前，用于高纯碳化硅粉体的制备方法通常有CVD、单质硅的直接碳化、利用有机硅(例如TEOS、三甲基苯基硅烷)、酚醛树脂等形成溶胶-凝胶之后再烧制成碳化硅粉体。以上方法中，CVD法所用原料和设备特别昂贵，且产量低，不适合工业化量产。其他两种方法基本是多种原料混合、反应，需要经过的前处理步骤较多，且过程复杂，易引入杂质。

CN1892978A公开了碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法，步骤如下：将硅油、硅脂或硅氧烷置于刚玉坩埚或刚玉舟内，将刚玉坩埚或刚玉舟放在耐高温板上面，然后把耐高温板推入高温炉，排出炉内氧气，并以6-15sccm的速率通入惰性气体保护，以5-15℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温1-5h后自然降到室温。提供原料便宜易得、工艺简单易于控制的方法。其中可以生成碳化硅的原料可以是硅油、硅脂或硅氧烷中的任一种。硅油为二甲基硅油，硅脂为7501型硅脂，硅氧烷为八甲基环四硅氧烷，优选为二甲基硅油。该方法用于得到结晶的SiC纳米线为内芯，非晶的SiO₂为外层的纳米同轴线。

CN1906735A公开了一种在基材上通过化学蒸汽沉积方法沉积碳化硅的方法，包括：(a)在反应室中放置至少一个基材；(b)以预定的固定流量将硅前体提供到反应室；(c)以预定的固定的流量将碳前体提供到反应室；(d)通过控制反应室中的压力控制沉积的碳化硅薄膜中的应力。其中，硅前体选自硅烷、卤代硅烷、三甲基硅烷、四甲基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷、双三甲基甲硅烷基甲烷、甲基三氯硅烷、硅烷、四乙基硅烷和硅杂环丁烷。

CN101215156B公开了一种硅氧碳陶瓷件制品，以一种有机硅氧烷陶瓷前驱体为原料，以另一种有机硅氧烷前驱体为成型模材料，对有机硅氧烷陶瓷前驱体交联、固化、成型和热解制备而成；所述的有机硅氧烷陶瓷前驱体为含Si-O主链或骨架结构的有机聚合物，在600℃以上加入，陶瓷产率在50％以上的有机硅前驱体；所述的有机硅氧烷模材料前驱体为两组分，一种组分中每分子含有至少两个链烯基的聚硅氧烷，另一种组分为每分子含有至少两个键合到相同硅原子或不同硅原子上的氢原子的聚有机氢硅氧烷，其质量比为2-10：1。其中，有机硅氧烷陶瓷前驱体是聚甲基氢硅氧烷与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的混合、或聚甲基氢硅氧烷与聚二甲基硅氧烷的混合。有机硅氧烷模材料前驱体是乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和聚甲基氢硅氧烷。可用于精确制备出复杂形状硅氧碳陶瓷。

CN105862010A公开一种在衬底上沉积碳化硅膜的方法，包括：(a)提供所述衬底到反应室；(b)提供含硅前体到所述衬底，其中所述含硅前体具有(i)一个或多个硅-氢键和/或硅-硅键，(ii)不具有碳-氧键；以及(iii)不具有碳-氮键；以及(c)从源气体引入处于基本上低能量状态的一种或多种自由基物质以与所述含硅前体反应，以在破坏所述含硅前体的硅-氢键或硅-硅键但基本维持所述含硅前体的硅-碳键的条件下在所述衬底上形成所述碳化硅膜。其中含硅前体为环状硅氧烷，可以选自由六甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷构成的组。含硅前体为线性硅氧烷，可以选自由二硅氧烷和三硅氧烷构成的组。含硅前体还可以为烷基硅烷，可以为二硅烷或三硅烷。含硅前体还可以为硅氮烷。

可以看出现有技术或是沉积制备碳化硅膜，或是得到含碳化硅的制件，没有提供高纯度、超细粒径的碳化硅粉体。因此，需要提供一种高纯、超细粒径的碳化硅粉体。

发明内容