[发明专利]一种纳米VC晶须及其制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米VC晶须及其制备方法，属于晶须制备技术领域。本发明将可溶性的原料溶于适量去离子水，得到前驱体溶液，随后干燥，研磨过后，得到混合料，接着将前躯体混合料在反应设备内进行预煅烧，预煅烧后进行最终碳热还原得到晶须产物，最后将晶须产物提纯，得到纳米VC晶须。本发明方法工艺简单，原料碳质还原剂和熔盐来源丰富、价格低，无需对不同组分原料进行机械混合，操作方便，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及晶须制备技术领域，具体涉及一种纳米VC晶须及其制备方法。

背景技术

碳化钒(VC)是一种冶金和化工行业所常用的材料，为面心立方NaCl型晶体结构，晶格常数a＝0.4165nm。VC具有高硬度、高熔点和优异的高温强度，通常被添加于钢中提高钢的耐磨性、耐蚀性、韧性、强度、延展性、硬度以及抗热疲劳性等综合性能，并使钢具有良好的可焊接性能，而且能起到消除夹杂物延伸等作用。VC可作为超细硬质合金晶粒抑制剂，添加微量VC能明显提高基体合金的硬度与断裂韧性，阻止硬质合金中WC晶粒的长大；添加碳化钒也可使硬质合金寿命提高20％。VC还可作为耐磨的涂层材料，因为VC具有摩擦系数小、与钢材热膨胀系数的差距小、耐磨等特点，它可作为Cr₁₂MoV钢的表面涂覆层，能大幅度提升材料的寿命、耐磨耐蚀性能。VC不仅在硬质合金和涂层材料中有应用，还能应用于催化剂和电子产品方面。由此可见，纳米VC晶须材料具备诸多性能，在强韧化、耐高温、耐腐蚀复合材料方面具有良好工业应用前景。目前，VC主要以粉体材料的产品类型出现在工业应用中，目前还没有VC晶须制备的研究报道。

晶须是一种能自然生长或人工合成的短纤维材料，一般其直径为微米数量级，且本身原子排列高度有序，拥有接近完整晶体理论值的高强度。除此之外，晶须具有高度取向结构，所以它具有高升长率、高模量，还具有电、光、磁、导电、介电、超导电等方面的优良性质。晶须的这些优良性质使其具有了巨大的应用潜能。与VC晶须相对应的其它碳化物晶须，如SiC、TiC、Cr₃C₂等已有相关研究报道。目前，SiC晶须是唯一实现全球商业化应用的碳化物晶须。SiC晶须在增强增韧、耐磨等方面的性能更加优于金属晶须或者其他类型的晶须，用作塑料、金属、陶瓷的改性增强材料时显示良好的物理、化学性能和优异的机械性能，已应用到机械、电子、化工、国防、能源、环保等领域。与SiC晶须，VC具有更高的耐高温氧化、耐腐蚀性；而且VC还具有细化晶粒组织的独特性能。因此，研究开发VC晶须具有重要工业应用价值。

碳化物晶须，如SiC的制备方法较多，主要使用的有以下几种：化学气相沉积法(CVD)，溶胶凝胶法，高温碳热还原法，前驱体法，水热法、熔融法、助熔剂法等。CVD方法可以得到纯度较高且形貌较好的晶须，但对反应原料的纯度要求很高，则原料价格相对较贵，相应的提高生产成本且此法制备晶须产量不高，因此工业化大批量生产受到一定限制。溶胶凝胶法制备的晶须形貌表现良好，分散性好，比较均匀，成本相对较低，但是其合成步骤较多，合成周期比较长，也不利于工业化生产。以氧化物为原料的碳热还原法优点是工艺较为简单，原料可以多种选择，成本较低，是工业化生产的主要制备工艺，但缺点是高温反应，晶须产率提高有待改进。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种纳米VC晶须及其制备方法，其技术方案如下：

一种纳米VC晶须的制备方法，包括：

(1)将偏钒酸盐、碳质还原剂、熔盐和催化剂溶于去离子水中，制得前驱体溶液；其中，偏钒酸盐和碳质还原剂按照碳：钒原子摩尔比为3～5∶1的比例添加，熔盐的加量为VC理论生成量的100～200wt％，催化剂的加量为VC理论生成量的25～70wt％；

(2)将前驱体溶液干燥后研磨，制得前驱体混合料；

(3)将前驱体混合料于惰性气氛中在350～600℃的温度下煅烧1～2h，制得预煅烧产物，冷却后备用；