[发明专利]一种超吸收Ag-Au纳米结构表面复合薄膜及其制备方法

说明书

本发明属于薄膜制备技术领域，具体为超吸收Ag‑Au纳米结构表面复合薄膜及其制备方法。本发明首先采用常规镀膜方法，在衬底上依次生长Ag、Al₂O₃以及Ag；随后进行一次退火处理；冷却至室温后，再生长一层Au膜，并进行二次退火；其中，最外层的金属膜经退火后形成Ag‑Au纳米颗粒。本发明通过两次退火过程，使薄膜应力发生变化形成岛状结构，制备出不同形貌的金属颗粒。其中，最外层的金属膜经退火后成为Ag‑Au纳米颗粒，可增强对光的吸收能力。本发明制备的复合薄膜可以作为表面增强拉曼散射的基底，具有吸收能力强、吸光范围广、稳定性好、均匀性好、寿命长等特点，可用于多种生物化学物质的检测。

技术领域

本发明属于薄膜制备技术领域，具体涉及一种纳米结构表面复合薄膜及其制备方法。

背景技术

有着特殊性能的复合薄膜材料在表面增强拉曼散射光谱（SERS）技术中有着十分重要的应用。表面增强拉曼散射光谱是一种高表面灵敏度的检测手段，可以对各种生物、化学分子进行有效的检测，在生物医学、安全检查、食品监测、医疗健康等领域有着十分广泛的应用。SERS目前主要研究方向是在低成本、适合大面积制备的基础上，制备出高增强因子、均匀好、可重复使用的衬底材料。然而目前主流制备工艺包括电子束光刻、纳米压印等，这些方法制备成本很高而且难以大面积制备生产，而且目前主流的SERS衬底多数只能在某一波长下使用，只能对特定一些物质进行检测。因此SERS衬底材料有着很大的改善空间。

Nan Zhang等人利用MIM结构与金属纳米颗粒相结合的方法，将能够激发拉曼增强的纳米Ag颗粒作为MIM结构的上层吸收材料，同时利用70 nm SiO₂和150 nm Al作为空间介质层和金属背反射层，可以在较广的波长范围进行SERS的检测（UltrabroadbandMetasurface for Efficient Light Trapping and Localization: AUniversal Surface-Enhanced Raman Spectroscopy Substrate for “All” ExcitationWavelengths）。这种MIM结构能够增强表层吸收材料对于光能的吸收能力，此外整个结构在400-1000 nm范围的波长都有很强的吸收能力，可以覆盖主流拉曼光谱的全谱范围。然而这种MIM结构使用Ag颗粒作为上层吸收材料，极易被空气氧化，从而降低其吸收性能。而且这种Ag颗粒表面的空间均匀性不好，无法进行定量的检测。

一般来说，能增强表面拉曼的金属材料有金银铜等，不同的金属材料能够激发的LSPR波段也不相同。通常来说Au能够检测多种不同类型的分子，包括抗原抗体、DNA等。Ag有着更好的检测性能，但是由于Ag容易氧化，Ag制备的SERS衬底往往有着较低的使用寿命，目前商用的衬底还是以Au为主。因此，本发明使用Ag-Au复合颗粒表面，既可以增强拉曼检测信号，又可以提高其使用寿命。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低、可大规模生产、均匀性好、可靠性好的纳米结构表面复合薄膜及其制备方法。

本发明提供的纳米结构表面复合薄膜的制备方法，包括，采用常规镀膜方法（如磁控溅射、热蒸发、电子束蒸发等），在衬底上上依次生长Ag、Al₂O₃以及Ag，随后进行一次退火处理；冷却至室温后，再生长一层Au膜，并进行二次退火；其中，最外层的金属膜经退火后形成Ag-Au纳米颗粒。本发明通过两次退火过程，使薄膜应力发生变化形成岛状结构，制备出不同形貌的金属颗粒。

本发明提供的纳米结构表面复合薄膜的制备方法，具体步骤步骤如下：

（1）在衬底上依次生长Ag、Al₂O₃以及Ag；

（2）在氩气环境下进行退火处理；温度150-250 ℃，时间1-1.5 h；