[发明专利]乙一全氟己基乙酸及其合成方法有效

专利信息
申请号: 201810647266.3 申请日: 2018-06-21
公开(公告)号: CN109336734B 公开(公告)日: 2022-03-25
发明(设计)人: 王亮 申请(专利权)人: 苏州工业园区天意达新材料科技有限公司
主分类号: C07C27/02 分类号: C07C27/02;C07C51/02;C07C53/21
代理公司: 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 代理人: 王锋
地址: 215000 江苏省苏州市工业园*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 乙一全氟己基 乙酸 及其 合成 方法
【说明书】:

发明公开了一种乙一全氟己基乙酸及其合成方法。所述的合成方法在于包括:将六氟丙烯二聚体D2、苯酚、有机溶剂及氟盐混合加热,之后分批加入BrCH2CO2R,R包括‑CH3或‑CH2CH3,再进行酯化反应,其后将所获反应混合体系降至室温,并进行分馏处理,分离出其中的酯化物;然后将所获酯化物与碱进行水解反应获得盐;最后将所获的盐与酸进行中和反应,获得乙一全氟己基乙酸。相较于现有技术,本发明的乙一全氟己基乙酸具有高表面活性、高耐热稳定性及高化学稳定性等特点,而且其合成方法,方法简单,易于工业量产。

技术领域

本发明涉及乙一全氟己基乙酸技术领域,具体的涉及一种乙一全氟己基乙酸及其合成方法。

背景技术

含氟表面活性剂相比于传统的表面活性剂,具有更多的优点,例如:高表面活性、高耐热稳定性及高化学稳定性,它的含氟烃基既憎水又憎油,所以含氟表面活性剂是迄今为止所有表面活性剂中表面活性最高的一种。添加用量很低的含氟表面活性剂就能够极大的降低水的表面张力。解决一些由于表面能低或者是表面有油污,难以润湿铺展,引起的缩边、缩孔、火山口等现象。

常用的一类含氟表面活性剂是全氟辛酸,其有疏水和疏油的特性,其化学结构要比其他的表面活性剂更为稳定,同时具有耐高温和耐强氧化剂的优点。然而,全氟辛酸不易降解,可通过摄取、吸入、皮肤接触等被人体吸收,会导致人体中过氧物酶体繁殖影响能量传递、破坏细胞膜等,从而诱发癌症、肝肿大等疾病。医学研究证实,人体内全氟辛酸的生物半衰期长达4.37土3.53年。另外,全氟辛酸的生产工作也会导致严重的环境污染。因而,当前全氟辛酸已经逐渐被各国禁用。

作为全氟辛酸的替代品之一,全氟己基乙酸及其盐具有较低的表面张力和对含氟烯烃聚合良好的乳化性能,但其现有制备方法均存在一些不足之处,例如,其中有些合成工艺需要使用高腐蚀性、高毒性的氧化剂,以及会产生大量废气废水,有的合成工艺需要使用大量昂贵的催化剂,成本高,但收率低。

另外,现有的全氟己基乙酸及其盐在应用为表面活性剂时,其表面活性、耐热稳定性及化学稳定性等综合性能也有待提升。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种乙一全氟己基乙酸及其合成方法,以克服现有技术中的不足。

为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:

本发明实施例提供了一种乙一全氟己基乙酸的合成方法,包括以下步骤:

(1)将六氟丙烯二聚体D2、苯酚、有机溶剂及氟盐混合后加热至50℃~70℃,之后分批加入BrCH2CO2R,R包括-CH3或-CH2CH3,再将形成的混合反应体系加热至75℃~90℃并保温进行酯化反应,反应结束后将所获反应混合体系降至室温;

(2)对步骤(1)所获反应混合体系进行分馏处理,分离出其中的酯化物;

(3)将步骤(2)所获酯化物与碱进行水解反应,获得盐;

(4)将步骤(3)所获的盐与酸进行中和反应,获得乙一全氟己基乙酸。

本发明实施例还提供了乙一全氟己基乙酸,其分子式如下式I所示:

式I

与现有技术相比,本发明实施例提供的乙一全氟己基乙酸具有高表面活性、高耐热稳定性及高化学稳定性等特点,而且其合成方法,方法简单,易于工业量产。

附图说明

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