[发明专利]乙一全氟己基乙酸及其合成方法

权利要求书

1.乙一全氟己基乙酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将六氟丙烯二聚体D2、苯酚及有机溶剂混合后，再加入氟盐，并将所获混合物加热至50℃～70℃，而后滴加入BrCH₂CO₂R，R选自-CH₃或-CH₂CH₃，且使BrCH₂CO₂R在1.5h-3.5h内滴加完毕，之后将形成的混合反应体系加热至75℃～90℃并保温进行酯化反应，其中六氟丙烯二聚体D2、苯酚、有机溶剂、氟盐、BrCH₂CO₂R的质量比为2.5~3.5：0.1~0.3：2.0~3.0：0.5~1.5：1.5~2.0，反应结束后将所获反应混合体系降至室温；

（2）将步骤（1）所获反应混合体系置入分馏釜，并在65℃～90℃进行常压分馏以至少除去其中未反应的六氟丙烯二聚体D2，之后将分馏釜内腔抽真空至-0.05MPa～-0.01MPa，在80℃～95℃继续进行减压分馏，减压分馏的馏出物即为酯化物；

（3）将步骤（2）所获酯化物滴加入过量的碱溶液中，并在10min～30min内滴加完毕，且保持水解反应温度为75℃～85℃，从而获得盐；

（4）向步骤（3）所获的反应混合体系滴加过量的酸，使其中的盐与酸进行中和反应，滴加时控制反应温度在为75℃～95℃，滴加结束于80℃～95℃保温10min～30min，之后进行水洗，获得式I所示的乙一全氟己基乙酸，即：

；

式Ⅰ

步骤（1）中所述的氟盐为氟化钾、所述的有机溶剂为DMF，步骤（3）中所述的碱溶液含有NaOH，步骤（4）中所述的酸为草酸。